3.1. Приготовление стандартных образцов для градуировки приведено в приложении 1.
3.2. Перед выполнением анализа протирают спиртом ступку, пресс-форму, чаши и пинцет. Расход спирта на одно определение 10 г. После сжигания каждой пробы протирают спиртом и электрододержатели.
От пробы отбирают две навески массой по 5-10 г. Навески помещают в выпарительные чаши, приливают азотной кислоты, разбавленной 1:1, из расчета 8-10 см кислоты на 1 г пробы и растворяют при нагревании.
Полученные растворы выпаривают досуха, чаши с сухими солями помещают в печь, прокаливают при температуре (600±50) °С в течение 30 мин с момента прекращения выделения оксидов азота. Полученный оксид меди растирают в ступке. От оксидных порошков отбирают по три навески массой 0,500 г из каждой исходной навески и прессуют в таблетки.
Допускается изменение массы таблетки от 0,300 до 1,000 г с целью достижения требуемых нижних границ содержаний определяемых элементов.
Образцы в виде оксидных порошков также прессуют в таблетки. Масса таблеток образцов для градуировки и анализируемой пробы должна быть одинакова.