ГОСТ 25599.1-83 (СТ СЭВ 2948-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения общего углерода (с Изменением N 1)

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СО+О) и объемом газа, полученного после поглощения углерода раствором гидроокиси калия.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для определения углерода газообъемным методом (черт.1).

1 - стальной баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем; 2 - ротаметр; 3 - промывная склянка, заполненная аскаритом; 4 - печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагревание печи до (1350±50) °С; 5 - пылевой фильтр, представляющий собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненную ватой; 6 - стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца; 7 - газообъемный анализатор на углерод с эвдиометром на 4,5%

Черт.1

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Гидроокись калия, 40%-ный раствор по ГОСТ 24363-80.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Марганца двуокись.

Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87.

2.3. Подготовка к анализу

Перед началом анализа установку приводят в рабочее состояние. Для этого при помощи пробок и резиновых трубок промывные склянки и газоанализатор соединяют с трубчатой печью, а затем проверяют все соединения установки на герметичность.

Расход кислорода - 300 см/мин.

Устанавливают температуру печи от 1250 до 1350 °С.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при температуре от 1300 до 1350 °С в течение 3-4 мин.

Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5-10 см спирта.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли общего углерода берут навеску в соответствии с табл.1, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и со стороны поступления кислорода вводят в трубчатую печь для сжигания.

Таблица 1