6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого метилизобутилкетоном.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Цинк металлический по ГОСТ 3640.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, свободный от стабилизаторов, содержащих олово.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор: 12,5 г тиомочевины растворяют в 100 см горячей воды, разбавляют до 200 см
. Охлаждают и доводят объем до 250 см
.
Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 20 г/дм (готовят непосредственно перед применением).
Кверцетин по нормативной документации, подкисленный спиртовой раствор: 0,05 г кверцетина растворяют в 300 см этанола при умеренном нагревании. Охлаждают, добавляют 25 см
соляной кислоты. Переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, используя вместо воды этанол, доливают до метки этанолом и перемешивают. Если образуется осадок, его отфильтровывают. Кверцетин считают пригодным к использованию, если оптическая плотность раствора контрольного опыта менее 0,1.
Метилизобутилкетон по нормативной документации.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:19.
Никель металлический по ГОСТ 849.
Раствор никеля 0,5 г/дм, солянокислый: 0,5 г никеля растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
и разбавляют водой до метки.
Олово по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 0,5 г олова растворяют при умеренном нагревании в 100 см соляной кислоты в стакане вместимостью 250 см
, накрытом часовым стеклом. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0005 г олова.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, добавляют 100 см
соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,000005 г олова.
Этанол ректификованный технический по
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 20 см
соляной кислоты без нагревания. Если процесс растворения происходит медленно, добавляют 2 см
солянокислого раствора никеля, который активизирует процесс растворения.
Добавляют несколько капель пероксида водорода и охлаждают раствор. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.
6.3.2 В делительную воронку вместимостью 125 см помещают 20 см
раствора тиомочевины, 5 см
раствора аскорбиновой кислоты, 20 см
раствора кверцетина и перемешивают. Добавляют 25 см
раствора пробы и снова перемешивают.
Через 10-15 мин добавляют 15 см метилизобутилкетона и встряхивают в течение 1 мин, дают отстояться. После четкого разделения фаз водный слой сливают. Добавляют 25 см
раствора серной кислоты и встряхивают в течение 30 с. Дают отстояться в течение 5 мин. После четкого разделения фаз водный слой сливают. В кювету с рабочей длиной 1 см наливают часть органического слоя, фильтруя его через сухой фильтр "красная лента", чтобы удалить капли, попавшие из водного слоя, причем первые порции фильтрата отбрасывают.