Статус документа
Статус документа

ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова

     6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КВЕРЦЕТИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,0005 ДО 0,005%)

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого метилизобутилкетоном.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, свободный от стабилизаторов, содержащих олово.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор: 12,5 г тиомочевины растворяют в 100 см горячей воды, разбавляют до 200 см. Охлаждают и доводят объем до 250 см.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 20 г/дм (готовят непосредственно перед применением).

Кверцетин по нормативной документации, подкисленный спиртовой раствор: 0,05 г кверцетина растворяют в 300 см этанола при умеренном нагревании. Охлаждают, добавляют 25 см соляной кислоты. Переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, используя вместо воды этанол, доливают до метки этанолом и перемешивают. Если образуется осадок, его отфильтровывают. Кверцетин считают пригодным к использованию, если оптическая плотность раствора контрольного опыта менее 0,1.

Метилизобутилкетон по нормативной документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:19.

Никель металлический по ГОСТ 849.

Раствор никеля 0,5 г/дм, солянокислый: 0,5 г никеля растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют водой до метки.

Олово по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 0,5 г олова растворяют при умеренном нагревании в 100 см соляной кислоты в стакане вместимостью 250 см, накрытом часовым стеклом. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0005 г олова.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 100 см соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,000005 г олова.

Этанол ректификованный технический по

ГОСТ 18300.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 20 см соляной кислоты без нагревания. Если процесс растворения происходит медленно, добавляют 2 см солянокислого раствора никеля, который активизирует процесс растворения.

Добавляют несколько капель пероксида водорода и охлаждают раствор. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2 В делительную воронку вместимостью 125 см помещают 20 см раствора тиомочевины, 5 см раствора аскорбиновой кислоты, 20 см раствора кверцетина и перемешивают. Добавляют 25 см раствора пробы и снова перемешивают.

Через 10-15 мин добавляют 15 см метилизобутилкетона и встряхивают в течение 1 мин, дают отстояться. После четкого разделения фаз водный слой сливают. Добавляют 25 см раствора серной кислоты и встряхивают в течение 30 с. Дают отстояться в течение 5 мин. После четкого разделения фаз водный слой сливают. В кювету с рабочей длиной 1 см наливают часть органического слоя, фильтруя его через сухой фильтр "красная лента", чтобы удалить капли, попавшие из водного слоя, причем первые порции фильтрата отбрасывают.