5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого бутанолом из солянокислого раствора.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрия хлорид по ГОСТ 4233.
Натрия сульфат безводный по ГОСТ 4166.
Бутанол по ГОСТ 6006.
Кверцетин по нормативной документации, раствор 0,4 г/дм в бутаноле.
Олово металлическое марки О1 по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 г хлорида натрия, 20 см
соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания добавляют по каплям пероксид водорода до полного растворения олова. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:10) и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0001 г олова.
Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:10) и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г олова.
Раствор Б готовят в день применени
я.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 5 г хлорида натрия, 20 см
раствора соляной кислоты (1:1) и нагревают. В процессе нагревания вводят небольшими порциями 7-10 см
пероксида водорода до растворения навески, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см
, доводят до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в делительную воронку вместимостью 150 см.
Таблица 3
Массовая доля олова, % | Аликвотная часть раствора, см | Навеска сплава в аликвотной части раствора, г |
От 0,004 до 0,02 включ. | 25 | 0,5 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 10 | 0,2 |
Раствор в делительной воронке нейтрализуют по каплям раствором аммиака (1:1) до слабощелочной реакции бумаги "конго", добавляют 5 см раствора соляной кислоты (1:4), 25 см
раствора кверцетина и энергично встряхивают в течение 5 мин.