Статус документа
Статус документа

ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова

      5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КВЕРЦЕТИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,004 ДО 0,05%)

5.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого бутанолом из солянокислого раствора.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233.

Натрия сульфат безводный по ГОСТ 4166.

Бутанол по ГОСТ 6006.

Кверцетин по нормативной документации, раствор 0,4 г/дм в бутаноле.

Олово металлическое марки О1 по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 г хлорида натрия, 20 см соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания добавляют по каплям пероксид водорода до полного растворения олова. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:10) и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:10) и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г олова.

Раствор Б готовят в день применени

я.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 5 г хлорида натрия, 20 см раствора соляной кислоты (1:1) и нагревают. В процессе нагревания вводят небольшими порциями 7-10 см пероксида водорода до растворения навески, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в делительную воронку вместимостью 150 см.

Таблица 3

Массовая доля олова, %

Аликвотная часть раствора, см

Навеска сплава в аликвотной части раствора, г

От  0,004 до 0,02 включ.

25

0,5

Св. 0,02    "   0,05     "

10

0,2



Раствор в делительной воронке нейтрализуют по каплям раствором аммиака (1:1) до слабощелочной реакции бумаги "конго", добавляют 5 см раствора соляной кислоты (1:4), 25 см раствора кверцетина и энергично встряхивают в течение 5 мин.