4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.
Стандартные растворы железа
Раствор А: 0,5 г железа металлического или 0,7149 г оксида железа (III), предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см раствора соляной кислоты (1:1), добавляют несколько капель пероксида водорода. Раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора (2 моль/дм) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г желе
за.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 10 см раствора соляной кислоты (1:1). После прекращения реакции растворения добавляют 1 см пероксида водорода и кипятят 5 мин.
4.3.2 Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.