4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции магния в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-диоксид азота при длине волны 285,21 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Лантана оксид или лантана нитрат по нормативной документации.
Лантан, раствор 60 г/дм.
Навеску оксида лантана массой 7 г или нитрата лантана массой 18,7 г растворяют в воде с добавлением 5 см азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Магний металлический по ГОСТ 804.
Вода бидистиллированная.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 0,5 г магния помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 30 см воды и 25 см раствора соляной кислоты (1:1), полученный раствор магния охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0005 г магния.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляет 10 см раствора (2 моль/дм) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,00005 г
магния.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 10 см раствора соляной кислоты (1:1). По окончании бурной реакции растворения добавляют 5 см пероксида водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают.
4.3.2 При массовой доле магния менее 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см раствора лантана, доливают до метки водой и перемешивают.