БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 24978-91
(ИСО 4740-85)

     
Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения цинка

Copper-zinc alloys. Methods for determination of zinc



ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 03.10.91 N 158

3. Приложение настоящего стандарта подготовлено методом прямого применения международного стандарта ИСО 4740-85 "Медь и медные сплавы. Определение цинка. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод"

4. ВЗАМЕН ГОСТ 24978-81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер пункта, раздела, приложения

ГОСТ 8.315-91

2.5.4, 5.5.4

ГОСТ 61-75

5.2

ГОСТ 83-79

5.2

ГОСТ 199-78

5.2

ГОСТ 1652.1-77

5.2

ГОСТ 3117-78

5.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 3640-79

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 3773-72

4.2, 5.2

ГОСТ 4204-77

4.2, 5.2

ГОСТ 4220-75

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2, 4.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2, приложение

ГОСТ 4463-76

5.2

ГОСТ 4518-75

2.2

ГОСТ 5817-77

5.2

ГОСТ 5828-77

4.2, 5.2

ГОСТ 6344-73

2.2

ГОСТ 10484-78

Приложение

ГОСТ 20448-90

2.2

ГОСТ 24231-80

Приложение

ГОСТ 25086-87

Разд.1, 4.4, 5.4.4



Настоящий стандарт устанавливает титриметрические комплексонометрические методы определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 45% и атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 10% в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527 и ГОСТ 17711.

Допускается проводить определение цинка в медно-цинковых сплавах по международному стандарту ИСО 4740-85, приведенному в приложении.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое трех (двух) параллельных определений.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСНО-МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси соляной и азотной кислот, маскировании мешающих элементов тиомочевиной, лимоннокислым аммонием и роданидом аммония, экстрагировании комплекса цинка метилизобутилкетоном, реэкстракции в водную фазу и титровании цинка при рН 5,0-5,2 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь соляной кислоты (1:1) и азотной кислоты в соотношении 3:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тиомочевина по ГОСТ 6344 и раствор массовой концентрации 50 г/дм.

Аммоний лимоннокислый трехзамещенный или аммоний лимоннокислый двухзамещенный.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522.

Смесь маскирующих реагентов: 60 г тиомочевины, 100 г лимоннокислого аммония и 150 г роданистого аммония растворяют в 1 дм воды.

Метилизобутилкетон (МИБК).

Промывной раствор: 250 см раствора маскирующих реагентов смешивают в 250 см воды и 25 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 5 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Гексаметилентетрамин (уротропин).

Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор цинка: 1,0 г цинка растворяют в 10 смсоляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г цинка.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм раствор: 18,61 г трилона Б растворяют в воде при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемеши

вают.

2.3. Определение массовой концентрации раствора трилона Б по цинку

50 см стандартного раствора цинка помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем прибавляют 50 см соляной кислоты (1:4), 50 см раствора маскирующей смеси и далее поступают в соответствии с п.2.4.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в граммах цинка на 1 см раствора, вычисляют по формуле

,


где 0,05 - масса цинка, взятая на титрование, г;

- объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см.

2.4. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли цинка навеску сплава (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 25 см раствора смеси кислот. После полного растворения навески раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля цинка, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см

От

3,0

до

10,0

включ.

1

50

Св.

10,0

"

20,0

"

2

25

"

20,0

"

30,0

"

0,5

25

"

30,0

"

45,0

"

0,5

20



Аликвотную часть раствора (табл.1) помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, доливают водой до 50 см и при перемешивании прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем добавляют 5 см соляной кислоты (1:1) и при тщательном перемешивании добавляют 70 см (при массовой доле цинка от 3 до 10%) или 50 см (при массовой доле цинка свыше 10%) раствора маскирующей смеси. Затем добавляют 50 см метилизобутилкетона и энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз переводят водную фазу во вторую делительную воронку вместимостью 250 см, добавляют 20 см метилизобутилкетона и экстракцию повторяют. После разделения слоев водную фазу сливают и отбрасывают, а органическую фазу присоединяют к содержимому в первой делительной воронке. Вторую делительную воронку ополаскивают объединенные экстракты в первой делительной воронке.