ГОСТ 24978-91
(ИСО 4740-85)
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения цинка
Copper-zinc alloys. Methods for determination of zinc
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 03.10.91 N 158
3. Приложение настоящего стандарта подготовлено методом прямого применения международного стандарта ИСО 4740-85 "Медь и медные сплавы. Определение цинка. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод"
4. ВЗАМЕН ГОСТ 24978-81
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер пункта, раздела, приложения |
2.5.4, 5.5.4 | |
5.2 | |
5.2 | |
5.2 | |
5.2 | |
5.2 | |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 | |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 | |
2.2, 4.2, 5.2 | |
4.2, 5.2 | |
4.2, 5.2 | |
2.2 | |
2.2, 4.2 | |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, приложение | |
5.2 | |
2.2 | |
5.2 | |
4.2, 5.2 | |
2.2 | |
Приложение | |
2.2 | |
Приложение | |
Разд.1, 4.4, 5.4.4 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрические комплексонометрические методы определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 45% и атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 10% в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527 и ГОСТ 17711.
Допускается проводить определение цинка в медно-цинковых сплавах по международному стандарту ИСО 4740-85, приведенному в приложении.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое трех (двух) параллельных определений.
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении сплава в смеси соляной и азотной кислот, маскировании мешающих элементов тиомочевиной, лимоннокислым аммонием и роданидом аммония, экстрагировании комплекса цинка метилизобутилкетоном, реэкстракции в водную фазу и титровании цинка при рН 5,0-5,2 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Смесь соляной кислоты (1:1) и азотной кислоты в соотношении 3:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Тиомочевина по ГОСТ 6344 и раствор массовой концентрации 50 г/дм.
Аммоний лимоннокислый трехзамещенный или аммоний лимоннокислый двухзамещенный.
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522.
Смесь маскирующих реагентов: 60 г тиомочевины, 100 г лимоннокислого аммония и 150 г роданистого аммония растворяют в 1 дм воды.
Метилизобутилкетон (МИБК).
Промывной раствор: 250 см раствора маскирующих реагентов смешивают в 250 см воды и 25 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 5 г/дм.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соотношении 1:100.
Гексаметилентетрамин (уротропин).
Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.
Стандартный раствор цинка: 1,0 г цинка растворяют в 10 смсоляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г цинка.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм раствор: 18,61 г трилона Б растворяют в воде при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемеши
вают.
2.3. Определение массовой концентрации раствора трилона Б по цинку
50 см стандартного раствора цинка помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем прибавляют 50 см соляной кислоты (1:4), 50 см раствора маскирующей смеси и далее поступают в соответствии с п.2.4.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в граммах цинка на 1 см раствора, вычисляют по формуле
,
где 0,05 - масса цинка, взятая на титрование, г;
- объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см.
2.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли цинка навеску сплава (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 25 см раствора смеси кислот. После полного растворения навески раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см | ||||
От | 3,0 | до | 10,0 | включ. | 1 | 50 |
Св. | 10,0 | " | 20,0 | " | 2 | 25 |
" | 20,0 | " | 30,0 | " | 0,5 | 25 |
" | 30,0 | " | 45,0 | " | 0,5 | 20 |
Аликвотную часть раствора (табл.1) помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, доливают водой до 50 см и при перемешивании прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем добавляют 5 см соляной кислоты (1:1) и при тщательном перемешивании добавляют 70 см (при массовой доле цинка от 3 до 10%) или 50 см (при массовой доле цинка свыше 10%) раствора маскирующей смеси. Затем добавляют 50 см метилизобутилкетона и энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз переводят водную фазу во вторую делительную воронку вместимостью 250 см, добавляют 20 см метилизобутилкетона и экстракцию повторяют. После разделения слоев водную фазу сливают и отбрасывают, а органическую фазу присоединяют к содержимому в первой делительной воронке. Вторую делительную воронку ополаскивают объединенные экстракты в первой делительной воронке.