ГОСТ 23189-78

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Спектральный метод определения мышьяка и свинца

Primary aluminium. Spectrochemical method for the determination of arsenic and lead

MКC 77.120.10

ОКСТУ 1709     

Дата введения 1980-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 июня 1978 г. N 1671 дата введения установлена 01.01.80

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 03.06.91 N 773

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9-89)

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения мышьяка (при массовой доле от 0,001 до 0,015%) и свинца (при массовой доле от 0,01 до 0,15%) в первичном алюминии.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Содержание мышьяка и свинца в алюминии определяют по градуировочным графикам, построенным для каждого элемента по методу "трех эталонов". Регистрация спектра может быть фотографической и фотоэлектрической.

При проведении анализов фотографическим методом градуировочные графики строят в координатах: (при 0,50),

где - разность почернений линий определяемого элемента и элемента сравнения;

- концентрация определяемого элемента в стандартных образцах;

- интенсивность линии определяемого элемента за вычетом интенсивности близлежащего фона;

- относительная интенсивность линии определяемого элемента и линии сравнения.

Если линией сравнения служит фон вблизи аналитической линии, то координатами служат:

, где .

При проведении анализов фотоэлектрическим методом градуировочные графики строят в координатах: ; ,

где - концентрация определяемого элемента в стандартных образцах;

- показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относительной интенсивности линий определяемого элемента и линии сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Для квантометров, в которых показания выходного прибора пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочный график строят в координатах: или .

1.3. Для испарения пробы и возбуждения спектра используют дуговые генераторы.

1.4. При проведении анализа используют государственные, отраслевые стандартные образцы или стандартные образцы предприятия. Для контроля правильности результатов анализа используют ГСО.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Отбор и подготовку проб к анализу проводят по ГОСТ 3221-85 со следующими дополнениями: поверхность торца электрода диаметром 8-10 мм после заточки на плоскость обрабатывают грубым напильником (до получения шероховатой поверхности). При повторном анализе срезают не меньше 2-3 мм по длине электрода и вновь обрабатывают грубым напильником. Шероховатость при данном способе заточки контролю не подлежит.

Анализируемый образец служит нижним электродом. Верхним электродом служит спектрально-чистый угольный электрод диаметром 6 мм. Верхний электрод заточен на полусферу с радиусом 3-6 мм, конус с углом заточки 120° или усеченный конус с площадкой диаметром 1-2 мм с углом заточки 40-60°. Допускается отбор проб в форме цилиндра для анализа с применением квантометра.

После анализа 8-10 электродов электрододержатели протирают спиртом для очистки от оксида алюминия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом с последующей его регистрацией на фотопластинке с помощью спектрографа.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф с кварцевой оптикой типа ИСП-30 или СТЭ-1.

Генератор типа ИВС-23, ИВС-28, УГЭ-4. Допускается применять другие источники возбуждения спектра, обеспечивающие требуемый режим работы при проведении анализа.

Микрофотометр типа ИФО-460, МФ-2 или С-2.

Спектрально-чистые угли марки С2 в виде прутков диаметром 6 мм по ТУ 16583-240-74.

Фотопластинки спектральные типов ЭС, УФШ, "Микро", чувствительностью 3-130 ед. по ГОСТ 10691.0-84-ГОСТ 10691.4-84 или аналогичные.

Станок токарный настольный типа ТВ16.

Станок для заточки электродов типа КП35.

Тиски.

Напильники.

Кондиционеры комнатные типа 1КС-12А, КТ-2 или аналогичные.

Ослабитель девятиступенчатый платиновый.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 (расход 1 мл на 2 электрода).

Фотореактивы для обработки фотопластинок по ГОСТ 3221-85.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Допускается применять другую аппаратуру и материалы, обеспечивающие точность результатов анализа не хуже регламентируемой данным методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

Условия проведения анализа при фотографическом методе приведены в табл.1.

Таблица 1

Примечания:

1. Параметры выбирают в пределах указанных значений.

2. Время экспозиции выбирают в зависимости от чувствительности фотопластинок, ориентировочно 100-120 с.

При работе по методу "трех эталонов" выполняют следующие операции:

а) выбирают не менее пяти стандартных образцов;

б) фотографируют спектры стандартных и анализируемых образцов не менее четырех раз на двух разных фотопластинках (по 2 спектра стандартного и анализируемого образца на фотопластинке);

в) проявляют и обрабатывают фотопластинки по ГОСТ 3221-85 со следующими дополнениями: при использовании фотопластинок типа УФШ фоторастворы готовят по инструкции к этим фотопластинкам;

г) измеряют почернения аналитических линий и фона вблизи этих линий;

д) вычисляют величину разности почернений () для линий свинца и алюминия и среднее арифметическое по 2-3 спектрам;

е) по характеристической кривой (тщательно построенной для области недодержек по 9-ступенчатому платиновому ослабителю) и соответствующим расчетным приспособлениям переводят почернения линии мышьяка и фона в интенсивность . Вычисляют логарифм относительной интенсивности,

и

по 2-3 спектрам;

ж) строят градуировочные графики в координатах для определения содержания свинца и в координатах для определения содержания мышьяка. Эти графики пригодны для анализа тех образцов, спектры которых сфотографированы вместе со спектрами стандартных образцов на одной фотопластинке;

з) определяют содержание элемента в алюминии по соответствующему градуировочному графику.

Примечание. При анализе внутризаводской продукции оценку содержания мышьяка и свинца в алюминии допускается производить по одному стандартному образцу предприятия. В этом образце массовая доля мышьяка должна составлять около 0,006% и свинца - 0,05% (не более). В этом случае допускается аттестовать алюминий как "меньше 0,01%" для мышьяка и "меньше 0,1%" для свинца, если интенсивность аналитических линий в пробах будет меньше интенсивности соответствующих линий в стандартном образце (при стандартных условиях анализа).