ГОСТ 22720.4-77

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ

Метод определения азота

Rare metals and their alloys. Method for the determination of nitrogen

     ОКСТУ 1709*     

______________

     * Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1977 г. N 2341 срок введения установлен с 01.01.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срок действия продлен до 01.01.89*

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1983 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.88 N 427 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1988 год

Настоящий стандарт распространяется на ниобий, тантал, ванадий, цирконий, гафний, молибден, вольфрам, редкоземельные металлы, сплавы ниобий-вольфрам, молибден-рений, молибден-цирконий, цирконий-ниобий-титан, кобальт-редкоземельные металлы, нитриды циркония и галлия и устанавливает объемный метод определения азота (при массовой доле азота от 5·10% и выше).

При растворении пробы в соответствующих кислотах азот, находящийся в связанном виде (в форме нитридов и твердого раствора), переходит в раствор с образованием аммонийной соли. После проведения дистилляции аммиака из щелочного раствора (по методу Кьельдаля) определение заканчивают ацидиметрически в присутствии смешанного индикатора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22720.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ  

Установка для определения азота (см. чертеж).

1 - склянки-ловушки, заполненные серной кислотой; 2 - склянка-ловушка, заполненная водой; 3 - электроплитка; 4 - дистилляционная колба из термостойкого стекла вместимостью 500 см с пришлифованной пробкой, снабженной капельной воронкой с краном; 5 - холодильник; 6 - сосуд для улавливания аммиака; 7 - микробюретка 2-го класса

Кислота серная по ГОСТ 14262-78, ос.ч. и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота серная концентрации 0,05 моль/дм (0,1 н.) и 0,005 моль/дм (0,01 н.).

1 см 0,01 н. раствора соответствует 0,14 мг азота.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос.ч., разбавленная 1:1 и 1:4.