ГОСТ 22720.3-77

Группа B59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ

Метод определения углерода

Rare metals and their alloys. Method for the determination of carbon

ОКСТУ 1709*

__________________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.     

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1977 г. N 2341 срок введения установлен с 01.01.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срок действия продлен до 01.01.89*

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1983 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.88 N 427 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1988 год

Настоящий стандарт распространяется на ниобий, тантал, вольфрам, цирконий, гафний, ванадий, редкоземельные металлы, их сплавы и устанавливает метод сожжения пробы в токе кислорода с кулонометрическим окончанием (при определении массовой доли углерода от 0,005 до 0,2%) и с газообъемным окончанием (при определении массовой доли углерода от 0,02% и выше) для определения углерода.

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода. При этом содержащийся в пробе углерод окисляется до двуокиси углерода, количество которой определяют кулонометрическим или газообъемным способом. В случае кулонометрического окончания измеряют количество электричества, затраченного на генерирование реактива, вступающего в реакцию с двуокисью углерода. Газообъемное окончание основано на поглощении двуокиси углерода раствором едкого калия и установлении (по разности) ее объема с помощью газоизмерительной бюретки-эвдиометра.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22720.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ  

Установка с кулонометрическим датчиком для определения углерода (черт.1).

1 - поглотительный раствор; 2 - электролитическая ячейка; 3 - электрод сравнения; 4 - стеклянный электрод; 5 - трубчатая печь; 6 - рН-метр; 7 - регулятор; 8 - источник постоянного тока; 9 - катод; 10 - интегратор; 11 - анод; 12 - полупроницаемая мембрана; 13 - вспомогательный раствор

Черт.1

Установка для определения углерода с газообъемным окончанием для определения углерода изображена на черт.2. Установка состоит из следующих элементов: кислородного баллона с редуктором 1; промывной склянки 2 с 30%-ным раствором едкого кали, содержащим 5%-ный марганцовокислый калий; склянки 3 с концентрированной серной кислотой; U-образной трубки 4 с натронной известью и хлористым кальцием; горизонтальной электрической трубчатой печи 6 длиной около 250 мм с силитовыми стержнями, обеспечивающей нагрев до 1300 °С, снабженной терморегулятором 8 и термопарой (платино-платинородиевой) с гальванометром 7; фарфоровой трубки 5 диаметром 18-20 мм. Длина трубки зависит от размера печи, концы ее должны выступать из печи не менее чем на 170 мм с каждой стороны, перед применением трубку прокаливают по всей длине при 1000-1300 °С; U-образной трубки 9, наполненной стеклянной ватой для улавливания твердых частиц, увлекаемых из трубки током кислорода; газоанализатора ГОУ-1 по ГОСТ 10713-75, состоящего из змеевикового холодильника 10 для охлаждения поступающей в газоизмерительную бюретку смеси газов (CО+О); трехходового крана 11, через который газовая смесь из печи и холодильника поступает в газоизмерительную бюретку; газоизмерительной бюретки-микроэвдиометра 13 со шкалой от 0 до 0,25% углерода; термометра 12, предназначенного для измерения температуры газов; поглотителя 14 с автоматическим затвором (поплавком), наполненным, 40%-ным раствором едкого кали, который следует менять каждые две-три недели; уравнительной склянки 15 для перекачивания газовой смеси из бюретки в поглотитель. Уравнительную склянку наполняют 16-17%-ным раствором сернокислой меди плотностью 1,2 г/см.

Черт.2