Статус документа

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка проб, капсул, материала ванны к анализу.

Анализ проводят на двух образцах, массу которых выбирают в соответствии с табл.1. Образцы готовят следующим образом.

Таблица 1


Массовые доли примеси, %	Масса образца, г, при определении
	кислорода	углерода	азота	водорода
1·10-2·10	-	3	-	-
2·10-5·10	-	2-3	2-3	-
5·10-1·10	2,3	1,5	1,5	-
1·10-5·10	1,5	0,5-1,0	0,5-1,0	-
1·10-1·10	1,0-0,8	1,0-0,5	0,5-0,4	1,1-0,9
1·10-5·10	1,0-0,8	0,5-0,4	0,4-0,3	0,9-0,8
5·10- 1·10	0,8-0,5	0,4-0,3	0,3-0,2	0,8-0,5
1·10-3·10	0,6-0,3	0,3-0,2	0,3-0,2	0,5-0,2
3·10-1·10	0,3-0,1			0,2-0,1
Св. 1·10	0,1-0,05			0,1-0,005

Порошок или фольгу (пробы в виде стружки не анализируют) толщиной 50 мкм загружают в пресс-форму (черт.3) и прессуют таблетки массой 0,1-0,5 г.

1 - обойма;

2 - вставка-матрица; 3 - верхний пуансон; 4 - нижний пуансон

Черт.3

От слитков, листов, прутков и т.д. отбирают компактные образцы в соответствии со стандартами и нормативно-технической документацией на данную продукцию. Образцы, отобранные от слитков, образцы фольги и проволоки толщиной более 0,1 мм подвергают травлению при условиях, указанных в табл.1а.

Таблица 1а


Анализируемый материал	Состав травителя	Температура травления, °С	Время травления, мин
Ниобий, кремний	HF:HNО=1:3	25	2
Молибден	HF:HNО=6:1, промывка в растворе хромпика	25	1
Рений	HF:HNО=6:1, промывка в растворе хромпика	50	2
Гафний, цирконий	HF:HNО=1:5	25	1
Ванадий	HNО:НО=1:1	25	2

После травления образцы промывают в дистиллированной воде и спирте (10 см спирта на один образец). При определении углерода промывка в спирте исключается. Промытые образцы переносят только чистым пинцетом. Хранят образцы в закрытых бюксах во избежание загрязнения поверхности.

Материал ванны (медь, никель, платину) нарезают на кусочки массой 1,5-2 г, промывают в спирте и сушат на воздухе. В качестве пассиватора возгонов применяют олово, переплавленное в графитовом тигле, при давлении 0,133 Па (1·10 тор). Кусочки олова 0,3-0,4 г промывают в спирте и сушат на воздухе.

Капсулы (черт.4) вытачивают из никеля вакуумной плавки с массовой долей кислорода <1·10%, отжигают в токе водорода или в вакууме при (1000±50) °С в течение 1 ч.

Черт.4

После загрузки образца в капсулу края последней зажимают пассатижами или в тисках, зажимная поверхность которых предварительно обезжиривается. Образцы в капсулы переносят только чистым пинцетом.

При определении азота в качестве материала ванны применяют отрезки прутка никеля диаметром 12 мм и длиной 25 мм. При определении углерода - такие же отрезки прутка никеля и куски карбонильного железа массой, 0,1-1,0 г. Материал ванны перед загрузкой в тигель промывают в спирте и сушат на воздухе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).