ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Образец через шлюз вводят в печное пространство, а затем в тигель, где происходит его плавление и взаимодействие кислорода расплава с углеродом. Экстрагированный газ транспортируется в измерительную часть установки. В зависимости от типа используемой аппаратуры транспортировка осуществляется с помощью вакуумного насоса или потока газа-носителя.

4.2. В установках, основанных на методе восстановительного плавления в вакууме, анализ никеля проводят в никелевой ванне при температуре 1600 °С, а низколегированных никелевых сплавов - в медно-никелевой ванне при температуре 1700-1750 °С. Предельное соотношение масс никеля и меди в расплаве должно составлять 1:1. Оно обеспечивается периодическим пополнением ванны кусочками меди. Продолжительность экстракции в обоих случаях составляет 3-5 мин.

4.3. В установках, основанных на методе восстановительного плавления в токе нейтрального газа-носителя, анализ проводится без применения ванны в одноразовом графитовом тигле-капсуле. Продолжительность экстракции варьируется автоматически в зависимости от массовой доли кислорода и составляет 20-30 с. Контрольный опыт выполняют через каждые 5-6 определений.