Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»


ГОСТ 22598-93

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ И НИЗКОЛЕГИРОВАННЫЕ СПЛАВЫ НИКЕЛЯ

Метод определения кислорода

Nickel and low nickel base alloys. Method of determination of oxygen



ОКСТУ 1709

Дата введения 1995-01-01



Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Кыргызстан

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Украина

Госстандарт Украины



3 ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 22598-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-91

2.2, 3.2.2, 5.5

ГОСТ 8.326-89

2.1

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 1465-80

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 6709-72

2.2

ГОСТ 10988-75

2.2

ГОСТ 13083-77

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19241-80

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

1, 5.5

          

Настоящий стандарт устанавливает порядок определения кислорода методом восстановительного плавления в никеле и низколегированных сплавах никеля по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241 в интервале массовых долей от 0,0005 до 0,30%.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006 . - Примечание изготовителя базы данных.

Метод основан на реакции взаимодействия растворенного и связанного кислорода с углеродом графитового тигля при высокой температуре. Кислород из расплавленного образца выделяется в газовую фазу в виде окиси углерода. Окись углерода поступает в анализатор, обеспечивающий количественный анализ экстрагированного газа.

Метод восстановительного плавления имеет два варианта: восстановительное плавление в вакууме (метод вакуум-плавления) и восстановительное плавление в токе инертного газа (в газе-носителе).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Приборы и установки, основанные на методе восстановительного плавления в вакууме:

С-911М1; С-1403М1 конструкции Гиредмет и их модификации.

Экспресс-анализаторы кислорода, основанные на методе восстановительного плавления в токе нейтрального газа-носителя: RO-16; RO-116; RO-316; АК-7516 и их модификации.

Аппаратура должна пройти метрологическую аттестацию в соответствии с ГОСТ 8.326*.

_______________

* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94. - Примечание изготовителя базы данных.


Примечание: Допускается применение установок иной конструкции с аналогичными метрологическими характеристиками.

2.2. Для подготовки образцов к анализу и проведения анализа используются следующие материалы и реактивы:

кислота азотная по ГОСТ 4461;

кислота уксусная по ГОСТ 61;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

прутки никелевые по ГОСТ 13083;

прутки медные по ГОСТ 10988;

стандартные образцы состава металлов по ГОСТ 8.315*;

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

напильники по ГОСТ 1465.

2.3. Перечень материалов и реактивов, требующихся для эксплуатации конкретных марок аппаратуры, приводятся в соответствующих производственных конструкциях.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка образцов

3.1.1. Образцы не должны иметь трещин, заусенцев, раковин.

3.1.2. Масса образцов определяется в зависимости от массовой доли кислорода по табл.1.

Таблица 1

Массовая доля кислорода, %

Масса образца, г

От  0,0005 до 0,001 включ.

3,0-1,2

Св. 0,001     "   0,003   "

1,2-1,0

  "   0,003     "   0,01      "

1,0-0,7

  "   0,01       "   0,3         "

0,7-0,3



3.1.3. Поверхность компактных образцов подвергают механической зачистке (напильником с тонкой насечкой или резцом из быстрорежущей стали на токарном станке), промывают в спирте и высушивают на воздухе.

3.1.4. Образцы с массовой долей кислорода менее 0,003%, а также образцы сложной конфигурации или толщиной (диаметром) менее 3 мм независимо от массовой доли в них кислорода дополнительно подвергают травлению в свежеприготовленном растворе травителя, состоящем из 700 частей ледяной уксусной кислоты, 300 частей азотной кислоты и 5 частей соляной кислоты. Условия травления: свежеприготовленный раствор подогревают до 70-80 °С, погружают в него образец и травят в течение 40 с. Затем образец промывают в проточной и дистиллированной воде и спирте. Допускается травить образцы одной партии металла одновременно в одном объеме травителя. После травления образец должен иметь светлую блестящую поверхность без пятен.

3.1.5. Массу подготовленных для анализа образцов определяют с погрешностью не более 0,01 г.

3.1.6. Не допускается подготовленные для анализа образцы хранить на воздухе более 2 ч.

3.2. Подготовка установок к проведению анализов, производится в соответствии с техническим описанием и инструкцией по их эксплуатации.

3.2.1. Подготовка к анализу установок, основанных на методе восстановительного плавления в вакууме, включает:

проверку прибора на герметичность и проведение дегазации тигля при 2000-2100 °С в течение 1,5-2 ч. Конец дегазации характеризуется значением поправки контрольного опыта, которая не должна превышать 3,5 мкг окиси углерода за 3 мин экстракции при температуре 1600 °С;

формирование в тигле ванны из расплавленного металла, в которой будет происходить анализ образцов.

Для анализа чистого никеля в тигель загружают 2-3 г никеля и дегазируют 4-5 мин при температуре 1600 °C, после чего проводят контрольный опыт и измеряют величину поправки, которая за 3 мин экстракции при температуре 1600 °С не должна превышать 3,5 мкг окиси углерода.

Для анализа низколегированных никелевых сплавов используют медно-никелевую ванну. Порядок ее формирования следующий: снижают температуру до 1100 °С, загружают в тигель сначала 3-4 г меди, а затем 2-3 г никеля, постепенно в течение 10-15 мин повышают температуру до 1700-1750 °С и дегазируют расплав в течение 10-15 мин, после чего проводят контрольный опыт и измеряют величину поправки, которая не должна превышать 4,5 мкг окиси углерода за 3 мин экстракции при температуре 1700-1750 °С.

Примечание. В качестве ванны следует использовать никель и медь с массовой долей кислорода не более 0,005%.

3.2.2. Подготовка к анализу установок, основанных на методе восстановительного плавления в токе нейтрального газа-носителя, включает:

проведение подряд не менее двух контрольных опытов с последовательно сменяемыми тиглями-капсулами и определение разности между наибольшей и наименьшей величинами полученных при этом поправок контрольного опыта. Прибор считается готовым к анализу, если эта разность составляет не более 2 мкг кислорода. В этом случае вычисляется средняя величина поправки контрольного опыта и вводится в запоминающее устройство прибора;

проведение калибровки измерительной ячейки прибора либо по напускам известных количеств калибровочных газов, либо по аттестованным по ГОСТ 8.315 стандартным образцам с известной массовой долей кислорода (того же порядка, что и в анализируемом образце).