ГОСТ 22518.2-77

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

     
Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия

     
Lead of high purity. Spectral method for the determination of sodium, calcium, magnesium, aluminium, iron and tallium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1170

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 08.04.92 N 377

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92)

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения массовой доли алюминия, железа, кальция, магния, натрия и таллия в свинце высокой чистоты марок С0000, С000, С00 в интервале от 5·10 до 1·10%.

Метод основан на избирательном хлорировании примесей путем предварительного сплавления свинца с хлористым свинцом в кратере угольного электрода при нагревании и последующем спектральном анализе подготовленных проб.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22518.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 22518.1.

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (комплектная установка).

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Генератор постоянного тока, позволяющий получить напряжение 200-400 В и силу тока 20 А.

Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919.

Станок для заточки угольных электродов.

Электропечь трубчатая вертикальная на 300 Вт (см. чертеж).

1 - электрод с пробой; 2 - кварцевая трубка; 3 - нагреватель на 300 Вт; 4 - корпус печи; 5 - толкатель; 6 - фиксатор

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и весы торсионные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см по ГОСТ 29169-91.

Стаканы кварцевые вместимостью 50, 100 и 500 см.

Чашки выпаривательные кварцевые вместимостью 75, 100 и 200 см.

Пинцеты хромированные с наконечниками из фторопласта.

Шпатели из органического стекла.

Подставки для электродов из нержавеющей стали и органического стекла.

Нож из титана или тантала.

Баночки полиэтиленовые или пластмассовые с крышками вместимостью 50-100 см.

Секундомер.

Электроды угольные особой чистоты диаметром 6 мм с кратером диаметром 4,5 мм, глубиной 10 мм и кратером диаметром 4 мм, глубиной 4 мм, а также контрэлектроды длиной 50 мм, один конец которых заточен на усеченный конус.

Фотопластинки спектрографические типов I, III или УФШ-3 и "панхром".

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом перегонном аппарате, свежеприготовленная.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 (при необходимости дважды перегоняют в кварцевом аппарате).

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.

Хлористый свинец; готовят следующим образом: 15 г спектрально-чистого нитрата свинца растворяют в 150 см дистиллированной воды. К раствору приливают 3 см соляной кислоты. При этом выпадает хлористый свинец. Раствор декантируют. Осадок дважды промывают в 30 см дистиллированной воды и высушивают. Хлористый свинец хранят в полиэтиленовой баночке.

Нитрат свинца; готовят следующим образом: 40 г свинца марки С0000, нарезанного кусочками массой 50-500 мг, помещают в кварцевый стакан вместимостью 500 см (на стакане предварительно делают метку на 200 см), приливают 150 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и при нагревании растворяют. К горячему раствору добавляют 150 см концентрированной азотной кислоты, нагретой до кипения, порциями по 10-30 см. Полученный раствор вместе с образовавшимся осадком нитрата свинца выпаривают до объема 200 см. Стакан охлаждают в проточной воде и охлажденный раствор декантируют. Осадок дважды промывают в 30 см концентрированной азотной кислоты, после чего высушивают и нагревают на плите до прекращения выделения паров .

Раствор хлористого натрия, содержащий,0,01 мг натрия в 1 см.

Раствор хлористого кальция, содержащий 0,01 мг кальция в 1 см.

Раствор хлористого магния, содержащий 0,01 мг магния в 1 см.

Раствор хлористого алюминия, содержащий 0,01 мг алюминия в 1 см.

Раствор хлористого железа, содержащий 0,01 мг железа в 1 см.

Раствор хлористого таллия, содержащий 0,01 мг таллия в 1 см.

Перечисленные растворы готовят растворением рассчитанных количеств металлов, их окислов или хлористых солей в соляной кислоте.

Полученные растворы разбавляют водой, переносят в мерные колбы, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор 1; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой по 10 см растворов хлористого натрия, кальция, магния, алюминия, железа, таллия и доводят до метки водой.

Раствор 2; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 10 см раствора 1 и доводят до метки водой.

Проявитель метолгидрохиноновый.

Фиксаж кислый.

Образцы сравнения.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектральных приборов, материалов, реактивов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, регламентированных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Основой для приготовления образцов сравнения служит хлористый свинец.

В кварцевую чашку вместимостью 100 см помещают навеску хлористого свинца и вводят полученные растворы. Для приготовления образцов с массовой долей примесей 1·10 и 3·10% на каждый 1 г хлористого свинца берут соответственно 1 и 3 см раствора 2. Для приготовления образцов с массовой долей примесей 1·10 и 3·10% на каждый 1 г хлористого свинца берут соответственно 1 и 3 см раствора 1. Допускается готовить образцы сравнения, содержащие только отдельные определяемые примеси. В зависимости от чистоты анализируемого свинца допускается изменять содержание примесей в образцах. Содержание примесей в основе определяют методом добавок и вводят поправку в расчетную массовую долю примесей. Для этого от подготовленных образцов сравнения отбирают на торсионных весах навески массой по 50 мг и помещают их в кратеры угольных электродов (размеры кратера 4x4 мм). Электроды предварительно обжигают вместе с угольными контрэлектродами. Спектры фотографируют, как указано в разд.4.

(Измененная редакция, Изм. N 3).