5.1. На микрофотометре измеряют почернения аналитических линий и фон около каждой из этих линий .
Фотометрируют следующие аналитические линии (длина волны в нанометрах):
висмут | Bi I 306,77 | |||
алюминий | Al I 308,22 | |||
кадмий | Cd I 228,80 | |||
индий | In I 325,61 | |||
цинк | Zn I 213,86 | |||
железо | Fe I 271,90 | |||
магний | Mg I 279,55 | |||
серебро | Ag I 328,07 | |||
медь | Cu I 324,75 | |||
кальций | Ca I 422,67 | |||
сурьма | Sb I 231,15 | |||
мышьяк | As I 234,98 | |||
никель | Ni I 305,08; Ni I 341,47 | |||
натрий | Na I 588,99 |
По измеренным величинам , находят значения логарифмов интенсивности и . При помощи таблиц логарифмов находят значения интенсивностей , . Значение интенсивности линии () вычисляют по формуле
.
Градуировочные графики строят в координатах , , и по ним находят содержание примеси в концентратах пробы () и контрольного опыта ().
Концентрацию определяемой примеси в пробе вычисляют по формуле
.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
5.2. Расхождения результатов параллельных определений () и результатов двух анализов () при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля примеси, % | Расхождение результатов параллельных определений , % | Расхождение результатов двух анализов ,% |
7·10 | 4·10 | 6·10 |
1·10 | 0,6·10 | 0,8·10 |
5·10 | 3·10 | 4·10 |
1·10 | 0,6·10 | 0,8·10 |
5·10 | 3·10 | 4·10 |
1·10 | 0,6·10 | 0,8·10 |
5·10 | 2·10 | 3·10 |
1·10 | 0,4·10 | 0,6·10 |
5·10 | 2·10 | 3·10 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают по формулам
для массовых долей от 7·10% до 1·10%:
,
для массовых долей более 1·10%:
,
где - среднее арифметическое результатов параллельных определений;