ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

1. Приготовление образцов сравнения

1.1. Основой для приготовления образцов сравнения служит оксид цинка, полученный из цинкового порошка марки ПЦ2 по ГОСТ 12601 или цинка марки ЦВ или ЦВ0 по ГОСТ 3640. Необходимое для приготовления образцов количество цинка или цинкового порошка помешают в термостойкий стакан и растворяют в азотной кислоте. Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают досуха (до прекращения выделения окислов азота) и прокаливают в муфельной печи при (500±20) °С в течение 30 мин. Если в основе присутствуют определяемые элементы, их содержание необходимо учитывать при расчетах.

Оксид цинка хранят в полиэтиленовой посуде с завинчивающимися крышками или в стеклянных бюксах.

2. Стандартные растворы

2.1. Стандартный раствор свинца

0,5 г свинца металлического в виде кусочков растворяют в растворе азотной кислоты 1:2 при умеренном нагревании. После растворения всей навески раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,005 г свинца.

2.2. Стандартный раствор железа

0,5 г железа металлического восстановленного растворяют в 10 см раствора азотной кислоты 1:1 при слабом нагревании. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,005 г железа.

2.3. Стандартный раствор меди

0,5 г металлической меди в виде стружки растворяют в 10 см раствора азотной кислоты 1:1 при слабом нагревании. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,005 г меди.

2.4. Стандартные растворы олова

0,1 г тонкоизмельченного металлического олова помещают в стакан вместимостью 100 см, добавляют 4 г щавелевой кислоты и 5 см азотной кислоты. Растворение идет вначале при комнатной температуре, затем - при слабом нагревании (50±10) °С. После того, как раствор станет прозрачным, добавляют 10 см воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки водой.

1 см раствора А содержит 0,001 г олова.

10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки водой.

1 см раствора В содержит 0,0001 г олов

а.

2.5. Стандартный раствор кадмия

1 г металлического кадмия растворяют в 20 см раствора азотной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 г кадмия.