3.1. Сущность метода
Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут определяют фотоколориметрированием комплекса с тиомочевиной при длине волны 440 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения; готовят следующим образом: 90 см бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см брома.
Кислота хлорная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:8.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73.
Висмут металлический по ГОСТ 10928-75, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в 20 см концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,1 мг висмута.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 10 см смеси для растворения, затем добавляют 5 см хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то прибавляют еще 5 см смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.
Затем раствор охлаждают, приливают 20 см воды, 7 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1:8. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 250 см и выпаривают до появления паров хлорной кислоты.
При содержании свинца до 0,5% операцию отделения свинца опускают.
Хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, вливают точно отмеренные 20,0 см раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 5 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опы
та.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см отбирают 0; 0,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора висмута, добавляют по 5 см
хлорной кислоты и нагревают до выделения паров хлорной кислоты. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см, приливают из пипетки или бюретки по 20 см 10%-ного раствора тиомочевины, доводят до метки водой и фотометрируют. В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).