ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА
С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут отделяют от меди и никеля соосаждением с гидроокисью железа и определяют фотометрированием комплекса с ксиленоловым оранжевым при длине волны 531 нм.         

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, растворы концентрации 1 моль/дм и 0,1 моль/дм.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота хлорная.

Бром поГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения: 90 см бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм; готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:20.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 100 г/дм.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 1 г/дм.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм в 1 н. растворе азотной кислоты.

Висмут металлический по ГОСТ 10928-75*.

______________

* Действует ГОСТ 10928-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в стакане вместимостью 250 см в 20 см концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 20 см концентрированной азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,02 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 10 см смеси для растворения, затем добавляют 5 см хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то прибавляют еще 5 см смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.