ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)

2. ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси кислот. Олово и сурьму отгоняют в виде бромида. Свинец при содержании его выше 1% отделяют в виде сернокислой соли. В азотнокислом растворе медь и свинец выделяют электролизом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электроды сетчатые платиновые цилиндрические по ГОСТ 6563-75.

Электролизер с мешалкой, рассчитанный на постоянный ток силой 3 А.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 2:98.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 45 см соляной кислоты смешивают с 45 см бромистоводородной кислоты и приливают 10 см брома.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.     

Мочевина по ГОСТ 5691-77.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1).      

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 1,0-2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 30 см смеси кислот для растворения и выпаривают при умеренном нагревании досуха. Затем к сухому остатку приливают еще 10 см смеси и снова выпаривают досуха. Отгонку олова и сурьмы повторяют еще раз, ополаскивая смесью кислот стенки стакана. К сухому остатку прибавляют 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления брома. Далее, в зависимости от содержания свинца, анализ ведут, как указано в п.2.3.2 или 2.3.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. При массовой доли свинца до 1% к раствору прибавляют 2 г азотнокислого аммония, разбавляют до 150-180 см водой и нагревают до 80-90  °С. В раствор погружают платиновые электроды и электролит разбавляют водой так, чтобы сетки электродов были покрыты раствором на длины.

Электролиз проводят в течение 10 мин при силе тока 0,5-1,0 А, а затем 50 мин при силе тока 2-2,5 А и напряжении 2-3 В (при перемешивании). После обесцвечивания раствора прибавляют 0,1 г мочевины, стекло, стенки стакана и выступающие части электродов ополаскивают водой и ведут электролиз еще 10 мин. Если на свежепогруженной части катода не выделяется медь, электролиз считают законченным. Не выключая тока, стакан с электролитом удаляют и электроды быстро промывают, последовательно погружая их в два стакана с водой на 10 с. Затем промывают электроды этиловым спиртом.

Катод сушат при 105±5 °С в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности взвешивания до и после электролиза вычисляют массу высаженной меди.

Анод высушивают в течение 5-7 мин при 200±5 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности до и после электролиза вычисляют массу выделившейся двуокиси свинца и определяют массовую долю свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)