ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)

     5 Метод вакуум-нагрева с масс-спектрометрическим анализатором в динамическом режиме

5.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции водорода при нагреве анализируемого образца в высоком вакууме до температуры ниже температуры плавления сплава (обычно от 500 до 600 °С) и регистрации выделяющегося водорода масс-спектрометром.

5.2 Подготовка образцов для анализа

Используют два типа цилиндрических образцов: диаметром 8 мм, высотой 20 мм и диаметром 10 мм, высотой 10 мм.

5.2.1 Порядок подготовки образцов диаметром 8 мм и высотой 20 мм - по 4.2.1.

5.2.2 Для изготовления образцов диаметром и высотой, равными (10,0±0,1) мм, вырезают заготовку шириной и толщиной 12 мм, длиной от 40 до 70 мм. Далее проводят операции в соответствии с 4.2.1.

5.3 Аппаратура, реактивы и материалы

Масс-спектрометр модели МХ-7203 для определения массовой доли водорода [1].

Допускается использование другой аппаратуры, обеспечивающей получение метрологических параметров, установленных настоящим стандартом.

Государственные стандартные образцы состава алюминиевых сплавов по Госреестру: N 6007-91, 5060-89, 3263-91П, 7084-93, 7085-93, 7219-96, 7220-96, 7804-2000, 8844-2006. Допускается использование вновь выпускаемых стандартных образцов с аттестованной массовой долей водорода от 0,06 до 0,7 млн.

Планиметр.

Вкладыш из металлического молибдена высокой чистоты, содержащего не менее 99,5% молибдена. Для изготовления вкладыша (рисунок 3) вытачивают из прутка молибдена цилиндрическую заготовку диаметром (16,0±0,5) мм, высотой (26,0±0,5) мм, выполняют двускатный выступ и два отверстия в соответствии с рисунком 3.

Рисунок 3 - Вкладыш

Полученную заготовку отжигают в вакуумной печи при температуре 1400-1500 °С в течение 4 ч, охлаждают в вакууме до комнатной температуры.

Заготовку обтачивают до диаметра (14,0±0,5) мм - см. рисунок 3.

Вкладыш закрепляют в нижней части аналитического отростка экстракционной трубки (рисунок 2б).

Остальные материалы и реактивы - по 4.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).   

5.4 Проведение анализа

Проверяют положение органов управления масс-спектрометром, которое должно соответствовать указанному в таблице 2.

Таблица 2