ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)

     4 Метод вакуум-нагрева с анализатором по давлению в режиме накопления

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции водорода из анализируемого металла, нагретого ниже температуры плавления, в диапазоне от 500 до 600 °С, в вакууме при остаточном давлении (6,65-9,31)·10 Па.

Выделяющиеся газы собирают в калиброванный объем, по изменению давления определяют их количество. Водород из газовой смеси удаляют диффузионным путем через нагретый палладиевый фильтр, и по разности давлений определяют количество водорода в экстрагированной газовой смеси.

4.2 Подготовка образцов для анализа

4.2.1 Из заготовки (пробы) шириной и толщиной не менее 10х10 мм, длиной от 70 до 130 мм вытачивают два образца диаметром (8,0±0,1) мм, длиной (20,0±0,5) мм следующим образом:

- протачивают заготовку по длине до диаметра 8,5 мм;

- проводят чистовую обработку торца;

- проводят чистовую обработку образца механической подачей суппорта. Частота вращения шпинделя должна быть от 1200 до 1500 об/мин, значение подачи суппорта - от 0,04 до 0,10 мм на один оборот шпинделя, глубина резания - от 0,1 до 0,2 мм. Режущую кромку резца предварительно полируют алмазной пастой. Углы заточки резца подбирают экспериментально в зависимости от марки сплава. Обточку проводят без охлаждающей эмульсии;

- отрезают образцы длиной (20,0±0,5) мм каждый. При этом не допускается поддерживать их пинцетом во избежание изменения качества поверхности. Необходимо, чтобы каждый образец падал в стеклянную бюксу, расположенную под заготовкой;

- каждый образец зажимают в патрон в полиэтиленовой цанге и обтачивают второй торец. В качестве материала цанги допускается также использовать тефлон или тарнамид.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.2 Образцы взвешивают. Сразу же после взвешивания образцы необходимо поместить в загрузочную трубку установки. Допускается оставлять образцы на воздухе не более 3 ч.

4.3 Аппаратура, реактивы и материалы

Установка вакуум-нагрева с анализатором по давлению для определения массовой доли водорода (рисунок 1), имеющая пульт управления, состоит из основных сборочных единиц и элементов:

- электропечь сопротивления 15, обеспечивающая температуру нагрева от 300 до 900 °С, снабженная хромель-алюмелевым термоэлектрическим преобразователем по ГОСТ 1790 и потенциометром типа КСП-4 для измерения и регистрации температуры;

- вакуумная система, с помощью которой в установке создают разрежение (6,65-9,31)·10 Па; в нее входят форвакуумный насос 14 типа 2НВР-5ДМ, парортутный диффузионный насос 13 типа Н50Р, стеклянный парортутный насос 4 и стеклянные трубопроводы;

- стеклянный экстракционный узел, состоящий из сменной кварцевой экстракционной трубки 1 (рисунок 2а), соединенной с помощью водоохлаждаемого шлифа 2 с загрузочной трубкой 3;

- аналитическая система, состоящая из калиброванной емкости, ограниченной с одной стороны условной средней линией стеклянного парортутного насоса 4, с другой - ртутным затвором 11. Экстрагированный из образца газ перекачивается в калиброванную емкость, включающую баллон 8, стеклянным парортутным насосом 4;

- палладиевый фильтр (трубка наружным диаметром 2,5 мм, длиной 100 мм, толщиной стенки 0,1 мм) с печью нагрева 7, служащий для удаления водорода из экстрагированной смеси, находящейся в аналитической системе, при его нагреве до температуры от 600 до 700 °С;

- компрессионный манометр Мак-Леода 9 с диапазоном измерений от 1,33·10 до 79,8 Па для измерения давления собранных в аналитической системе газов;

- краны и , с помощью которых осуществляют подъем и опускание ртути в манометре Мак-Леода 9 и затворе 11 при соединении их попеременно с атмосферой или форвакуумным баллоном 12;

- ловушка 5 и капиллярная ловушка 6, охлаждаемые жидким азотом; служат для вымораживания паров воды в установке;

- манометрическая лампа 10 типа ПМТ-2 для контроля разрежения.

Рисунок 1 - Схема установки вакуум-нагрева с анализатором по давлению