ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования селенопентатионата натрия при взаимодействии селенистой кислоты и тиосульфата натрия. Определение селена проводят в присутствии небольшого количества йодистого калия, фиксируя конечную точку титрования по йод-крахмальной реакции.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76, 0,2 моль/дм раствор: 49,6 г тиосульфата натрия растворяют в 1000 см воды и отфильтровывают в сосуд из темного стекла. Титр раствора устанавливают через 5-6 сут.

Установка титра раствора тиосульфата натрия: навеску селена высокой чистоты массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 10-12 см соляной кислоты, 1 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и слабо нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают водой, прибавляют 80-100 см горячей воды, 4-4,5 г мочевины и далее поступают, как указано в п.2.3.2.

Титр раствора тиосульфата натрия (), выраженный в граммах селена на 1 см раствора, вычисляют по формуле

,

где - масса навески селена, г;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 50 г/дм.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 5 г/дм.

Селен высокой чистоты.

Фенолфталеин по НД, раствор в спирте 1 г/дм.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение селена при массовой доле от 97,0% до 99,5%

Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 10-15 см соляной кислоты и 1 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом или стеклянной пластинкой и слабо нагревают до растворения селена. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой и осторожно выпаривают раствор на теплом месте до влажного остатка (лучше на водяной бане).

Приливают 30-35 см соляной кислоты, 60-80 см воды, немного фильтробумажной массы и 2-2,5 г гидроксиламина солянокислого. Перемешивают и оставляют на 2-3 ч в теплом месте плиты до коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой, промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты (1:9) и 6-8 раз горячей водой.