ГОСТ 20996.0-82*

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Общие требования к методам анализа

Selenium. General requirements for methods of analyses

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 20996.0-75

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа технического селена и требования безопасности при выполнении анализов.

2. Отбор и подготовку проб селена для анализа проводят по ГОСТ 10298-79.

3. Массовую долю селена, железа и алюминия определяют параллельно в трех навесках, массовую долю остальных примесей - в двух навесках.

4. Одновременно с проведением анализа при определении примесей в техническом селене в тех же условиях проводят два контрольных опыта соответствующими методами анализа для внесения в результат поправки на загрязнение реактивов, вычитая значение контрольного опыта из результата определения компонента при анализе пробы или проведением определения по отношению к контрольному опыту.

5. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает значений допускаемых расхождений, указанных в соответствующих стандартах на методы анализа для соответствующих диапазонов массовых долей определяемых компонентов при доверительной вероятности 0,95.

Если расхождения результатов параллельных определений превышают допускаемую величину, определение необходимо повторить. Численные значения результатов анализа должны содержать последнюю значащую цифру в том же разряде, в котором стоит последняя значащая цифра численного значения допустимого расхождения результатов определения.

4, 5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. Взвешивание анализируемой пробы, осадков в ходе анализа, исходных веществ, используемых для приготовления стандартных и титрованных растворов, необходимо проводить с погрешностью не более 0,0002 г.

7. Для проведения анализов и приготовления растворов реактивов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72 и реактивы квалификации не ниже ч.д.а., если в стандартах не оговорена другая степень чистоты.

8. В выражении "разбавленная 1:1, 1:2" и т.д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части вещества, используемого для разбавления. Если разбавление не указано, то следует иметь в виду концентрированные кислоты или аммиак.

9. Выражение "горячая вода (раствор)" означает, что жидкость имеет температуру 70-90 °С, "теплая вода (или раствор)" - температуру 40-70 °С.

10. Лабораторные измерительные средства (пипетки, бюретки, мерные колбы и др.) должны соответствовать ГОСТ 1770-74 и другим нормативным документам.

11. При фотометрических и атомно-абсорбционном определениях необходимо строить градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывается значение массовой доли определяемого компонента, а на оси ординат - оптическая плотность соответствующих растворов.

Для построения градуировочных графиков требуется не менее пяти точек, которые должны быть равномерно распределены по диапазону измерений, при этом максимальное и минимальное значения измерений устанавливают пределы диапазона измерений.

12. Титр растворов устанавливают не менее чем из трех навесок исходного вещества, выражают в граммах вещества на 1 см раствора и рассчитывают с точностью не менее чем до третьей значащей цифры, контролируют не реже одного раза в месяц.