ГОСТ 19863.14-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения меди
Titanium alloys.
Methods for the determination of copper
ОКСТУ 1709
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 626
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.2; 3.2 | |
2.2; 3.2 | |
2.2 | |
2.2; 3.2 | |
3.2 | |
2.2; 3.2 | |
2.2; 3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
1.1 | |
ТУ 6-09-14-1380-77 | 2.2 |
ТУ 6-09-01-768-89 | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,4%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения меди.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и борофтористоводородной кислот, образовании при рН 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и раствор 2:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 г/дм и 0,5 моль/дм
.
Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, раствор 200 г/дм.
Индикатор нейтральный красный, раствор 0,5 г/дм.
Буферный раствор борнокислого натрия, рН 9; 13,45 г борной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 350 см
воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, приливают 65 см
раствора гидроксида натрия 0,5 моль/дм
, доливают водой до метки и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, раствор 1:1.
Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) по ТУ 6-09-14-1380, раствор 5 г/дм*: 0,25 г купризона помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 40 см
раствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают.
_______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Медь по ГОСТ 859* марки М00.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,5 г меди помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 25 см
раствора азотной кислоты, растворяют сначала при комнатной температуре, затем нагревают до полного растворения навески и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0005 г меди.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г меди
.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 30 см
раствора соляной кислоты, 1,5 см
борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.
Таблица 1
Массовая доля меди, % | Масса навески пробы, г |
От 0,01 до 0,10 включ. | 1 |
Св. 0,10 " 0,25 " | 0,5 |
" 0,25 " 0,40 " | 0,25 |
В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, затем в избыток 2-3 капли, кипятят 2-3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.
2.3.2. Аликвотную часть раствора 5 см переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
, приливают 8 см
раствора лимоннокислого аммония, добавляют одну каплю раствора нейтрального красного и из бюретки медленно, при перемешивании приливают раствор гидроксида натрия 100 г/дм
до изменения окраски индикатора из красной в бледно-желтую и 1 см
раствора гидроксида натрия в избыток. Приливают 5 см
буферного раствора с рН 9, 1 см
раствора купризона, доливают водой до метки и перемешивают
.
2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 595 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
Из оптической плотности раствора пробы вычитают оптическую плотность раствора контрольного опыта, который готовят по пп.2.3.1 и 2.3.2 со всеми реактивами, используемыми в анализе.
Массовую долю меди рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.4. Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 50 см отмеряют 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см
стандартного раствора Б, что соответствует 0,000002; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г меди, приливают по 8-10 см
воды и продолжают по пп.2.3.2 и 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введена медь.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
, (1)
где - масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса пробы в аликвотной части раствора, г.