ГОСТ 19863.14-91

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения меди

Titanium alloys.
Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 626

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,4%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения меди.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и борофтористоводородной кислот, образовании при рН 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и раствор 2:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 г/дм и 0,5 моль/дм.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, раствор 200 г/дм.

Индикатор нейтральный красный, раствор 0,5 г/дм.

Буферный раствор борнокислого натрия, рН 9; 13,45 г борной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 350 см воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 65 см раствора гидроксида натрия 0,5 моль/дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, раствор 1:1.

Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) по ТУ 6-09-14-1380, раствор 5 г/дм*: 0,25 г купризона помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 40 см раствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают.

_______________

* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Медь по ГОСТ 859* марки М00.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г меди помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 25 см раствора азотной кислоты, растворяют сначала при комнатной температуре, затем нагревают до полного растворения навески и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0005 г меди.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г меди

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты, 1,5 см борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 1

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, затем в избыток 2-3 капли, кипятят 2-3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.2. Аликвотную часть раствора 5 см переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 8 см раствора лимоннокислого аммония, добавляют одну каплю раствора нейтрального красного и из бюретки медленно, при перемешивании приливают раствор гидроксида натрия 100 г/дм до изменения окраски индикатора из красной в бледно-желтую и 1 см раствора гидроксида натрия в избыток. Приливают 5 см буферного раствора с рН 9, 1 см раствора купризона, доливают водой до метки и перемешивают

.

2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 595 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Из оптической плотности раствора пробы вычитают оптическую плотность раствора контрольного опыта, который готовят по пп.2.3.1 и 2.3.2 со всеми реактивами, используемыми в анализе.

Массовую долю меди рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.4. Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 50 см отмеряют 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000002; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г меди, приливают по 8-10 см воды и продолжают по пп.2.3.2 и 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введена медь.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

,                                                          (1)

где - масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса пробы в аликвотной части раствора, г.