ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, осаждении циркония двузамещенным фосфорнокислым аммонием в присутствии пероксида водорода, прокаливании осадка при температуре (1000±10) °C до пирофосфата циркония и взвешивании прокаленного осадка.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, растворы 1:3 и 1:4.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, раствор 100 г/дм.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 50 г/дм.

Промывная жидкость: в коническую колбу вместимостью 1 дм помещают 100 см раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония, приливают 900 см раствора серной кислоты 1:4 и перемешивают.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см раствора серной кислоты 1:3 и нагревают до полного растворения навески, поддерживая первоначальный объем водой.

Таблица 1

Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 150 см воды, 20 см пероксида водорода, при перемешивании небольшими порциями 20 см раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония, затем нагревают до 40-50 °C, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и дают отстояться при комнатной температуре не менее 3 ч.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают восемь раз промывной жидкостью и три раза раствором азотнокислого аммония (при этом осадок и фильтр должны быть полностью отмыты от желтой окраски).

Фильтр с осадком помещают в доведенный при температуре (1000±10) °C до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не давая воспламениться бумаге фильтра, прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±10) °C в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле

,                                            (1)

где - масса тигля с осадком, г;

- масса тигля, г;