ГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см соляной кислоты, 2 см борофтористоводородной кислоты, 10 см раствора винной кислоты, перемешивают и умеренно нагревают до полного растворения.

Таблица 1

В раствор добавляют 5-10 капель азотной кислоты до прекращения выделения пузырьков газа и исчезновения фиолетовой окраски, затем раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 см раствора винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2. Аликвотную часть раствора 10 см переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, доливают водой до 80 см, приливают 10 см раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 510 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по п.4.1 со всеми используемыми в анализе реактивами.

Массовую долю палладия определяют по градуировочному графику.

4.4. Построение градуировочного графика

В восемь из девяти конических колб вместимостью по 100 см отмеряют из микробюретки 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 см стандартного раствора палладия, приливают по 1 см раствора соляной кислоты, по 80 см воды и далее продолжают по пп.4.2 и 4.3.

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен палладий.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам палладия строят градуировочный график.