ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси растворов серной и борофтористоводородной кислот или в растворе серной кислоты, восстановлении шестивалентного молибдена унитиолом до пятивалентного, образовании в растворе соляной кислоты 1,5-2,0 моль/дм окрашенного в желтый цвет комплексного соединения молибдена с унитиолом и измерении оптической плотности раствора при длине волны 370 нм.

Определению мешают палладий, рений и медь. Мешающее влияние меди при соотношении меди и молибдена 1:1, но при массовой доле меди не более 0,5% устраняют введением тиомочевины.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, растворы 1:2 и 7:93.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

2,3-димеркаптопропансульфонат натрия (унитиол), раствор 50 г/дм (пригоден для работы в течение двух месяцев при хранении в темном месте в склянке с притертой пробкой).

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

Молибден высокой чистоты по ТУ 48-19-69, содержащий не менее 99,5% молибдена.

Стандартный раствор молибдена: 0,1 г молибдена помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см раствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения. К раствору приливают 20 см раствора серной кислоты 1:2, выпаривают до появления густых белых паров и продолжают нагревание в течение 3 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см воды, перемешивают и снова выпаривают до появления густых белых паров. К охлажденному остатку приливают 100 см раствора серной кислоты 7:93, охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г мо

либдена.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 1 г в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 смраствора серной кислоты 1:2, 1 см борофтористоводородной кислоты и умеренно нагревают до полного растворения.

Таблица 1

Навеску пробы массой 0,5 или 0,25 г в соответствии с табл.1 растворяют в 30 см раствора серной кислоты 1:2 при нагревании.

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2-3 капли в избыток, выпаривают до появления густых белых паров и продолжают нагревание в течение 2-3 мин.