ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганца до семивалентного йоднокислым калием и измерении оптической плотности раствора при длине волны 525 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Вода, очищенная от веществ-восстановителей: к 1000 см воды приливают 10 см раствора серной кислоты 1:1, перемешивают, нагревают до кипения, добавляют 0,2-0,3 г йоднокислого калия, кипятят в течение 10 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и растворы 1:1, 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:4.

Смесь кислот: в коническую колбу вместимостью 1 дм помещают 520 см воды, осторожно, порциями по 10 см при перемешивании стеклянной палочкой приливают 100 см серной кислоты и 250 см азотной кислоты, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм: 25 г калия йоднокислого помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 400 см раствора азотной кислоты, нагревают до растворения йоднокислого калия, охлаждают до комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают раствором азотной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 40 г/дм, готовят перед употреблением.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Марганец металлический по ГОСТ 6008* марки Мр00.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Если поверхность металлического марганца покрыта окисной пленкой, то ее очищают. Для этого 2-3 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 100 см воды, 60 см смеси кислот и несколько раз перемешивают. Через 3-5 мин, когда поверхность металла станет блестящей, раствор сливают, стружку промывают водой, дважды промывают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °C в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.