ГОСТ 19863.7-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения марганца
Titanium alloys.
Methods for the determination of manganese
ОКСТУ 1709
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.7-80
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2; 3.2 | |
3.2 | |
2.2; 3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,02 до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 2,5%) методы определения марганца.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганца до семивалентного йоднокислым калием и измерении оптической плотности раствора при длине волны 525 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Вода, очищенная от веществ-восстановителей: к 1000 см воды приливают 10 см раствора серной кислоты 1:1, перемешивают, нагревают до кипения, добавляют 0,2-0,3 г йоднокислого калия, кипятят в течение 10 мин и охлаждают до комнатной температуры.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и растворы 1:1, 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:4.
Смесь кислот: в коническую колбу вместимостью 1 дм помещают 520 см воды, осторожно, порциями по 10 см при перемешивании стеклянной палочкой приливают 100 см серной кислоты и 250 см азотной кислоты, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм: 25 г калия йоднокислого помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 400 см раствора азотной кислоты, нагревают до растворения йоднокислого калия, охлаждают до комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают раствором азотной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 40 г/дм, готовят перед употреблением.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Марганец металлический по ГОСТ 6008* марки Мр00.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Если поверхность металлического марганца покрыта окисной пленкой, то ее очищают. Для этого 2-3 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 100 см воды, 60 см смеси кислот и несколько раз перемешивают. Через 3-5 мин, когда поверхность металла станет блестящей, раствор сливают, стружку промывают водой, дважды промывают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °C в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.