ГОСТ 19863.7-91

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения марганца

Titanium alloys.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.7-80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,02 до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 2,5%) методы определения марганца.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганца до семивалентного йоднокислым калием и измерении оптической плотности раствора при длине волны 525 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Вода, очищенная от веществ-восстановителей: к 1000 см воды приливают 10 см раствора серной кислоты 1:1, перемешивают, нагревают до кипения, добавляют 0,2-0,3 г йоднокислого калия, кипятят в течение 10 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и растворы 1:1, 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:4.

Смесь кислот: в коническую колбу вместимостью 1 дм помещают 520 см воды, осторожно, порциями по 10 см при перемешивании стеклянной палочкой приливают 100 см серной кислоты и 250 см азотной кислоты, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм: 25 г калия йоднокислого помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 400 см раствора азотной кислоты, нагревают до растворения йоднокислого калия, охлаждают до комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают раствором азотной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 40 г/дм, готовят перед употреблением.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Марганец металлический по ГОСТ 6008* марки Мр00.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Если поверхность металлического марганца покрыта окисной пленкой, то ее очищают. Для этого 2-3 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 100 см воды, 60 см смеси кислот и несколько раз перемешивают. Через 3-5 мин, когда поверхность металла станет блестящей, раствор сливают, стружку промывают водой, дважды промывают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °C в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Стандартный раствор марганца

1 г марганца помещают в высокий стакан вместимостью 400 см, приливают 45-50 см воды и 20 см раствора серной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор осторожно кипятят в течение 2-3 мин, охлаждают до комнатной температуры. Стекло ополаскивают водой над стаканом, в котором растворяли марганец. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора содержит 0,001 г марганца.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Допускается приготовление раствора другим способом:

2,8776 г марганцовокислого калия помещают в высокий стакан вместимостью 400 см, приливают 200 см воды, 20 см раствора серной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. К раствору добавляют несколько кристаллов сернистокислого натрия до обесцвечивания раствора, избыток восстановителя удаляют осторожным кипячением в течение 5-6 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора содер

жит 0,001 г марганца.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 80 см раствора серной кислоты 1:3 и растворяют при нагревании.

Таблица 1

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и кипятят 3 мин. Стенки колбы обмывают 25-30 см воды, приливают 25 см раствора йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, предварительно ополоснув колбу водой, не содержащей восстановителей, этой же водой доливают до метки и перемешивают.

2.3.2. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 525 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 20 мм.

2.3.3. Раствором сравнения служит компенсирующий раствор, для приготовления которого к 25-30 см раствора, подготовленного для измерения оптической плотности, добавляют 2-3 капли раствора азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора. Для каждой серии проб используют соответствующий ей компенсирующий раствор.

Массовую долю марганца вычисляют по градуировочному графику.

2.3.4. Построение градуировочного графика

В шесть из семи конических колб вместимостью по 250 см отмеряют из микробюретки 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора марганца, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г марганца, приливают по 80 см раствора серной кислоты 1:3 и далее продолжают по пп.2.3.1 и 2.3.2.

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен марганец.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле

,                                                        (1)