ГОСТ 19863.6-91

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения кремния

Titanium alloys.
Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.6-80

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,04 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 0,5%) методы определения кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты, восстановлении ее солью Мора до синей формы кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 625 нм.

Из разных аликвотных частей одного раствора пробы определяют массовую долю кремния и железа.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 300 см горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и раствор 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и растворы 1:1, 1:3 и 1:99.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 5 г/дм, готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, раствор 100 г/дм, свежеприготовленный; готовят в полиэтиленовой посуде.

Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм, приливают 400 см воды, нагревают до температуры (80±2) °C, растворяют при перемешивании палочкой, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через плотный фильтр ("синяя лента") в стакан, содержащий 300 см этилового спирта. Раствор охлаждают до температуры (10±2) °C и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор через фильтр средней плотности ("белая лента").

Кристаллы промывают три раза этиловым спиртом порциями по 30 см, после чего их равномерно распределяют на листе фильтровальной бумаги, прикрыв вторым листом бумаги, и высушивают на воздухе в течение 8-10 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор 50 г/дм: 50 г реактива помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 200 см раствора серной кислоты 1:99 и растворяют навеску при нагревании. Раствор фильтруют через двойной складчатый плотный фильтр ("синяя лента") в коническую колбу вместимостью 1 дм, приливают 440 смраствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной температуры, приливают воду до объема 1 дм и перемешивают.

Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Натрий кремнекислый мета 9-водный по ТУ 6-09-5337.

Стандартный раствор кремния: 1 г кремнекислого натрия помещают в стакан вместимостью 400 см, растворяют в 100 см воды, прибавляют 1 см раствора гидроксида натрия и фильтруют раствор через плотный складчатый фильтр ("синяя лента") в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см раствора содержит 0,0001 г кремния.

Для установления массовой концентрации кремния аликвотную часть раствора 50 см помещают в фарфоровую чашку вместимостью 200 см, приливают 10 см соляной кислоты, перемешивают, выпаривают досуха, приливают 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см соляной кислоты, 100 см горячей воды, перемешивают и оставляют в теплом месте плиты при температуре 50-60 °C на 40 мин для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом и промывают восемь раз горячим раствором соляной кислоты 1:99.

Фильтр с осадком подсушивают, озоляют в платиновом тигле и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100 °C в течение 30 мин. Тигель охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Затем к осадку в тигле добавляют из полиэтиленовой пипетки десять капель фтористоводородной кислоты, одну каплю серной кислоты и нагревают до прекращения выделения белых паров серной кислоты. Тигель с остатком вновь прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100 °C в течение 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Массовую концентрацию кремния (), г/см, вычисляют по формуле

,                                                       (1)

где    - масса осадка до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса осадка после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4675 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

- объем стандартного раствора, взятый для определения кремния, с

м.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 30 см раствора серной кислоты 1:3, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения навески, поддерживая первоначальный объем водой. Одновременно растворяют соответствующую навеску губчатого титана.

Таблица 1