ГОСТ 19863.5-91 Сплавы титановые. Методы определения железа

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидрохлоридом гидроксиламина, образовании оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином при рН 5 и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и раствор 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

1,10-фенантролин.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь реактивов: в коническую колбу вместимостью 1 дм помещают 1,25 г 1,10-фенантролина, приливают 500 см воды и нагревают до растворения. К раствору добавляют 40 г винной кислоты, 500 г уксуснокислого натрия, доливают водой до 1 дм и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 3 недель.

Железо реактивное (восстановленное).

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 80 см раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, ополаскивают часовое стекло водой в стакан, в котором проводили растворение, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 5 см раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г

 железа.

2.3. Подготовка к анализу

Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.

2.4. Проведение анализа