ГОСТ 19863.5-91

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения железа

Titanium alloys.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.5-80

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 2,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидрохлоридом гидроксиламина, образовании оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином при рН 5 и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и раствор 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

1,10-фенантролин.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь реактивов: в коническую колбу вместимостью 1 дм помещают 1,25 г 1,10-фенантролина, приливают 500 см воды и нагревают до растворения. К раствору добавляют 40 г винной кислоты, 500 г уксуснокислого натрия, доливают водой до 1 дм и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 3 недель.

Железо реактивное (восстановленное).

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 80 см раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, ополаскивают часовое стекло водой в стакан, в котором проводили растворение, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 5 см раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г

 железа.

2.3. Подготовка к анализу

Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 30 см раствора серной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения пробы, поддерживая первоначальный объем водой.

В раствор приливают по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски и в избыток пять капель, кипятят 1-2 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

2.4.2. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают воду до 60 см, 5 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, 20 см смеси реактивов, через 10 мин доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

2.4.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин при длине волны 510 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по пп.2.4.1 и 2.4.2 со всеми используемыми в анализе реактивами.

При анализе сплавов, содержащих хром, никель и ванадий, раствором сравнения служит компенсирующий раствор: аликвотную часть раствора пробы согласно табл.1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

В этом случае оптическую плотность раствора контрольного опыта измеряют по отношению к воде и вычитают из оптической плотности растворов пробы.

Массовую долю железа рассчитывают по градуировочному графику.

2.4.4. Построение градуировочного графика

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 смотмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,000035,* 0,00004; 0,000045; 0,00005 г железа, во все колбы приливают по 5 см раствора контрольного опыта и далее продолжают по пп.2.4.2 и 2.4.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

________________

* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,                                                        (1)

где - масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса пробы в аликвотной части раствора, г.

2.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2