Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков


ГОСТ 19863.4-91

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения вольфрама

Titanium alloys.
Methods for the determination of tungsten



ОКСТУ 1809

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; M.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.4-80

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 4147-74

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4328-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 9656-75

3.2; 4.2

ГОСТ 10484-78

3.2; 4.2

ГОСТ 10929-76

4.2

ГОСТ 11125-84

4.2

ГОСТ 17746-79

2.2; 3.2

ГОСТ 18289-78

2.2; 3.2

ГОСТ 25086-87

1.1

ГОСТ 27067-86

2.2; 3.2

ТУ 6-09-1678-86

2.2; 3.2

ТУ 48-19-69-80

2.2; 3.2

ТУ 48-19-57-78

4.2



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения вольфрама.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
(при массовой доле вольфрама от 1,0 до 6,0%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе серной кислоты, образовании желтого комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданистым аммонием после предварительного восстановления шестивалентного вольфрама треххлористым титаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

Титан, железо, никель и хром предварительно отделяют гидроксидом натрия. Влияние молибдена при соотношении молибдена и вольфрама не более чем 1:1 устраняют добавлением соответствующей массовой доли молибдена при построении градуировочного графика.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 300 см воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и растворы 2:1, 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:5.

Смесь кислот: к 300 см соляной кислоты приливают 100 см азотной кислоты и перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 20 г/дм и 200 г/дм.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм.

Титан по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Титан треххлористый, раствор 10 г/дм: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см раствора соляной кислоты 2:1, накрывают часовым стеклом или воронкой и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до метки и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 4 сут при хранении в темном месте в колбе с пробкой.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289.

Стандартный раствор вольфрама: 1,7941 г вольфрамовокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см раствора гидроксида натрия 20 г/дм и растворяют при умеренном нагревании.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают раствором гидроксида натрия 20 г/дм до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см раствора содержит 0,001 г вольфрама.

Для установления массовой концентрации вольфрама аликвотные части по 50 см стандартного раствора вольфрама помещают в три стакана вместимостью по 400 см, приливают по 15 см азотной кислоты и выпаривают до объема 5-6 см. Затем приливают по 100 см кипящей воды, кипятят 15 мин, добавляют мацерированную бумагу и взбалтывают.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента") и промывают 5-6 раз раствором азотной кислоты, нагретым до 30-40 °C.

Фильтр с осадком помещают в доведенный при температуре 750-800 °C до постоянной массы и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют при температуре 400-500 °C, прокаливают в муфельной печи при температуре 750-800 °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию вольфрамовокислого натрия по вольфраму () в г/см вычисляют по формуле

,                                                    (1)


где - масса тигля с осадком, г;

- масса тигля, г;

- объем раствора вольфрамовокислого натрия, взятый для установления массовой концентрации, см;

0,7930 - коэффициент пересчета трехокиси вольфрама на вольфрам.

Железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 100 г/дм: 100 г хлорида железа (III) помещают в стакан вместимостью 1000 см и растворяют в 200 см раствора соляной кислоты 1:4, приливают 700 см воды и перемешивают.

Молибден металлический высокой чистоты по ТУ 48-19-69, содержащий не менее 99,5% молибдена.

Стандартный раствор молибдена: 1 г молибдена помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 30 смсмеси кислот. Затем приливают 30 см раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до появления белых паров. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см воды, нагревают до растворения солей; раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г молибдена.

Метиловый оранжевый: 0,1 г реагента растворяют в 100 смводы при слабом на

гревании.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 40 см раствора серной кислоты 1:3 и нагревают до полного растворения. В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, три капли в избыток, выпаривают до появления густых белых паров и продолжают нагревание в течение 3 мин.