2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористоводородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соли Мора) с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
, растворы 1:1 и 1:5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,1 моль/дм.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм: 0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют при нагревании в 50 см воды, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до 100 см.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в 500 см воды, доливают водой до метки и перемешивают.
Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 150 см воды и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2-3 ч при температуре (102±2) °C, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200±5) °C в течение 10-12 ч.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм: 39,5 или 7,9 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см и растворяют в 500 см воды, приливают 100 см раствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), 
выраженную в г/см ванадия (), вычисляют по формуле
, (1)
где 0,005095 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см ванадия;
- соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора.
Устанавливают соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью по 250 см переносят по 10 см раствора двухромовокислого калия 0,1 или 0,02 моль/дм, разбавляют до 100 см водой, приливают по 20 см раствора серной кислоты 1:5, перемешивают, добавляют 5-6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют соответствующим раствором соли Мора до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.
Соотношение 
, (2)
где 
- объем раствора двухромовокислого калия, используемый для титрования, см;
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см.
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.
2.3. Проведение анализа
