ГОСТ 19863.1-91 Сплавы титановые. Методы определения алюминия

2. КОМПЛЕСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ГИДРООКИСЬЮ НАТРИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, отделении алюминия от титана, марганца и хрома гидроокисью натрия в присутствии хлорида железа (III), связывании алюминия трилоном Б и титровании избытка трилона Б уксуснокислым цинком с эриохромом черным Т в качестве индикатора. Мешающее влияние ванадия при соотношении ванадия и алюминия не более чем 1:1 устраняют введением пероксида водорода.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с терморегулятором.

рН-метр.

Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100 °С с ценой деления 1 °С.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и раствор 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1 и 1:4.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм: 200 г гидроксида натрия растворяют в 800 см воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 25 см раствора хлористого бария, перемешивают, через одни сутки фильтруют через ватный тампон или сливают декантацией в колбу вместимостью 1 дм и закрывают пробкой с ловушкой для углекислого газа. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147 раствор 100 г/дм: 100 г хлорида железа (III) растворяют в 200 см раствора соляной кислоты 1:4, приливают 700 см воды и перемешивают.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эриохром черный Т, раствор 5 г/дм: 0,5 г эриохрома черного Т смешивают с 4,5 г гидрохлорида гидроксиламина и растворяют в 100 см этилового спирта.

Индикатор метиловый оранжевый: 0,1 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют при нагревании в 50 см воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см воды и перемешивают.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды при слабом нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см воды и перемешивают.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °C, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.