3.1. Навеску 5,000 г кадмия марки Кд 000 растворяют при слабом нагревании в 20 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляя ее небольшими порциями. Затем приливают 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают до начала выпадения солей. Стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до начала выпадения солей. Последнюю операцию повторяют еще раз. Приливают 10 см воды для растворения выпавших солей, 0,2 г хлористого натрия и фильтруют (при необходимости) раствор в делительную воронку. Затем нейтрализуют до рН 4 насыщенным раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому, разбавляют до 50 см ацетатным буферным раствором, имеющим рН около 4 и прибавляют 2 см рабочего раствора диэтилдитиокарбамината меди. Содержимое воронки встряхивают 1 мин. После отстаивания органический слой сливают в сухую стеклянную пробирку со шлифом. Сравнивают окраску полученного раствора с окраской шкалы стандартных растворов ртути.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Приготовление шкалы стандартных растворов.
В конические колбы вместимостью по 100 см помещают 2; 4; 6; 8 и 10 см стандартного раствора ртути, содержащего 1 мкг ртути в 1 см. Разбавляют ацетатным буферным раствором до 10-20 см.
Содержимое колб последовательно переносят в делительную воронку. Колбы обмывают водой и разбавляют до 50 см тем же ацетатным буферным раствором, затем приливают 2 см рабочего раствора диэтилдитиокарбамината меди, встряхивают тщательно 1 мин и после отстаивания сливают органический слой в стеклянную пробирку со шлифом.
