ГОСТ 18385.4-79

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЙ

Метод определения тантала

Niobium. Method for the determination of tantalum

ОКСТУ 1709*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.     

Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
__________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.В.Елютин, Ю.А.Карпов, А.Г.Галканов, Л.Н.Филимонов, В.В.Королев, В.В.Недлер, В.Г.Мискарьянц, Т.М.Малютина, В.М.Михайлов, Е.Г.Намврина

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1968

ВЗАМЕН ГОСТ 18385.7-73

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.10.84 N 3561 с 01.03.85, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 N 3616 с 01.07.90

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1985 год, ИУС N 3, 1990 год

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,06 до 0,45%).

Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-тартратной среды и фотометрировании экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 18385.0-79*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18385.0-89, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ  

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 см.

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 см.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 2-3 см.

Колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 см.

Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 см.

Тигли кварцевые вместимостью 50 см.

Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5 и 10 см.

Полиэтиленовые банки вместимостью 500 см.

Бумага индикаторная "Phan", рН 0,4-1,4 или "Рифан", рН 0,3-2,2.

Печь муфельная.

Тантала пятиокись, содержащая основного вещества не менее 99,9%.

Натрий сернокислый пиро по ТУ 6-09-5404-88.

Аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007-89, водный раствор с массовой долей 1%. Раствор: навеску аммония виннокислого массой 100 г растворяют в 700 см горячей воды, охлаждают и доливают водой до 1 дм.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, водный раствор с массовой долей 10%. Раствор: навеску 100 г аммония щавелевокислого растворяют в 700 см горячей воды, охлаждают и доливают водой до 1 дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор с концентрацией 5 моль/дм. Раствор: к воде объемом 722 см осторожно приливают небольшими порциями при постоянном перемешивании 278 см концентрированной серной кислоты. Если смесь сильно разогревается, то ее охлаждают, после чего приливают следующую порцию кислоты.

Раствор для разбавления: навеску пиросернокислого натрия массой 20 г помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 см горячего раствора виннокислого аммония с массовой долей 10%, приливают 100 см воды, 45 см раствора серной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/дм, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки значения рН раствора 1-1,3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.