ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
(при массовой доле вольфрама от 0,004 до 0,04%)

Метод основан на разложении образца сплавлением навески с гидроокисью натрия, отделении вольфрама от основы обработкой плава водой, экстракции комплексного соединения вольфрама с дитиолом амилацетатом (или хлороформом) и измерении оптической плотности экстракта.

Влияние десятикратного весового избытка молибдена подавляется введением избытка восстановителя - треххлористого титана.

Массовую долю вольфрама и молибдена можно определять из разных аликвотных частей одного раствора испытуемого образца.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или аналогичного типа.

Печь муфельная.

Тигли никелевые.

Весы аналитические.

Микробюретка.

Воронки делительные вместимостью 50 см.

Пипетка с поршнем.

Цилиндры вместимостью 50-100 см.

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 1000 см.

Стаканы вместимостью 50, 100, 250 см.

Вольфрама (VI) окись.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 и раствор с массовой долей 10%.

Раствор: навеску гидроокиси натрия массой 100 г помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки водой.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Титан металлический по ГОСТ 19807-74* марки БТ1-00.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19807-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

Вода дистиллированная.

Цинк-дитиол.

Суспензия цинк-дитиола: навеску цинк-дитиола массой 0,1 г растирают в фарфоровой ступке с минимальным количеством спирта и разбавляют тем же спиртом до 25 см. Перед применением суспензию взбалтывают.

Титан треххлористый, раствор с массовой долей 15%: навеску титана массой 0,5 г с содержанием основного вещества не менее 99,5% растворяют при нагревании в 10 см соляной кислоты в стакане вместимостью 25-50 см, покрытом часовым стеклом. Первоначальный объем 10 см постоянно поддерживают добавлением соляной кислоты. Раствор хранят в темной склянке, с притертой пробкой не более 3 сут.

Амиловый эфир уксусной кислоты (амилацетат).

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.