ГОСТ 18317-94 Порошки металлические. Методы определения воды

     3 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

3.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии воды, полученной путем отгонки инертным газом из прокаливаемых при температуре 105-110 °С порошков, с реактивом Фишера при электрометрическом титровании.

3.2 Аппаратура, посуда и реактивы

Установка для определения массовой доли воды путем электрометрического титрования реактивом Фишера (рисунок 1).

Рисунок 1

Установка состоит из следующих элементов:

стеклянного лабораторного реометра 1 по ГОСТ 9932;

двух склянок 2 для промывания газов по ГОСТ 25336, наполненных концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204;

адсорберов 3 с предварительно прокаленным при температуре не менее 200 °С активированным углем;

спиралеобразных ловушек 4 с силикагелем-индикатором по ГОСТ 8984;

трехходового крана 5 по ГОСТ 7995 с двумя положениями:

А - - поток инертного газа направлен в кварцевую трубку 6;

В - - поток инертного газа направлен непосредственно в титровальный сосуд, минуя кварцевую трубку;

кварцевой трубки 6 длиной 400 мм и диаметром не менее 30 мм, в которую помещают никелевые лодочки 7;

трубчатой печи с нихромовым нагревателем 8, рассчитанной на температуру до 300 °С;

трехходового крана 9 с двумя положениями:

А - - ток инертного  газа  направлен в титровальный сосуд;

В - - ток инертного газа направлен в атмосферу;

сосуда для титрования 10 вместимостью от 300 до 400 см, схема которого приведена на рисунке 2;

электрической схемы 11 для контроля за ходом титрования;

микробюретки 12 типа II по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см, снабженной для защиты от атмосферной влаги хлоркальциевой трубкой 13 по ГОСТ 25336;

склянки 14 с реактивом Фишера вместимостью 2000 см;

U-образной трубки 15 по ГОСТ 25336, наполненной окрашенным и осушенным силикагелем;