ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Пробы и стандартные образцы, имеющие вид электродов, затачивают на "крышу" (затачивают с двух сторон под углом в 45° с последующей заточкой верхней части электрода на горизонтальную прямоугольную площадку шириной 2-2,5 мм) и укрепляют в штативе таким образом, чтобы избежать экранирования разряда. Допускается заточка обоих электродов на полусферу или нижнего на плоскость, а верхнего на полусферу.
При выполнении анализа на приборах с фотоэлектрической регистрацией спектра допускается использование проб, стандартных образцов иной формы и иного размера.
На торцовой поверхности электродов не должно быть заметных на глаз царапин, раковин и других дефектов.
Расстояние между электродами 2-3 мм.
Источник возбуждения спектров - дуга переменного тока силой 5 А.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе средней дисперсии или дифракционном типа ДФС-8 (первый порядок, 600 штр/мм). Ширина щели спектрографа 0,015-0,020 мм, перед щелью устанавливается трехступенчатый ослабитель. Используют трехлинзовую или другие системы освещения щели. Промежуточная диафрагма - круглая.
При использовании приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра, необходимо предварительно подобрать оптимальные условия возбуждения спектров, позволяющих получить необходимую чувствительность и точность результатов анализа.
Время экспонирования 20-40 с в зависимости от чувствительности фотопластинки.
Для определения содержания примесей в цинке используют пары линий, указанные в табл.1.
Таблица 1
Линии примесей, нм | Линии сравнения, Zn, нм | Диапазон массовых долей, % | |
Сu | 324,75 | 271,25 или 301,84 | 0,0005-0,01 0,01-0,1 |
Fe | 358,12 | 271,25 или 301,84 | 0,001-0,06 0,01-0,2 |
Cd | 361,05 | 271,25 или 301,84 | 0,001-0,02 0,01-0,4 |
Pb | 283,31 или 363,96 | 271,25 или 301,84 | 0,002-0,05 0,01-3,0 |
Sn | 283,99 или 235,48 | 271,25 | 0,0007-0,05 |
Sb | 287,79 или 231,15 | 271,25 | 0,01-0,4 |
Al | 308,21 или 309,2 | 271,25 | 0,002-0,03 |
Примечание. Допускается применение других свободных от наложения аналитических линий, обеспечивающих метрологические характеристики результатов анализа, нормированные в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).