1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 3640-94.
Образцы готовят в виде литых стержней круглого сечения с диаметром 10 мм и длиной 50-100 мм.
От цинка в виде чушек среднюю пробу отбирают в виде стружки, расплавляют в предварительно разогретом тигле при 430-450 °С и отливают в изложницу в виде стержней указанных размеров или других размеров, в зависимости от размеров применяемых стандартных образцов.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1.1a. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 со следующими дополнениями.
1.1а.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (результаты получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени), если выполняется условие приемлемости по формуле
, (1)
где и - результаты двух параллельных определений;
- значение предела повторяемости, нормированное в методике анализа (при доверительной вероятности 0,95).
Если расхождение результатов параллельных определений превышает значение , нормированное в методике анализа, проводят еще два параллельных определения.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие
, (2)
где и - максимальное и минимальное значения результатов четырех определений;
- критический диапазон.
Критический диапазон вычисляют по формуле
, (3)
где - коэффициент критического диапазона для четырех определений (3,6);
- среднеквадратичное отклонение повторяемости.
Если диапазон результатов четырех определений () превышает , за результат анализа принимают медиану результатов четырех определений: отбрасывают наименьший () и наибольший () результаты и вычисляют среднеарифметическое значение двух оставшихся результатов определений
.
1.1а.2. Приемлемость результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости (результаты получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования), оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью по формуле
, (4)
где и - результаты анализа массовой доли определяемого компонента, полученные в первой и второй лабораториях соответственно;