ГОСТ 17234-71*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЗОЛОТЫЕ СПЛАВЫ

Метод определения содержания золота и серебра

Gold alloys. Method for determination of gold and silver content

ОКСТУ 1709

Дата введения 1973-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 октября 1971 г. N 1759 срок введения установлен с 01.01.73

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 N 351 срок действия продлен до 01.01.91

ВЗАМЕН ГОСТ 7980-56 в части разд.III и IV

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85).

Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно-медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавливает пробирный метод определения содержания золота (при массовой доле от 33,0 до 99,3 %) и серебра (при массовой доле от 0,3 до 42,0 %).

Метод основан на коллектировании золота и серебра свинцом, с последующим купелированием, которое состоит в окислительном плавлении свинца, в результате чего получается золото-серебряный королек.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Весы пробирные.

Вальцы со стальными валиками для прокатывания корольков.

Печь муфельная.

Капели из магнезита или цемента.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,372-1,405 г/см.

Фольга из свинца марки СО по ГОСТ 3778-77*, толщиной 0,1-0,2 мм.

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.

Серебро по ГОСТ 6836-80* марки Ср999,9.

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.

Золото по ГОСТ 6835-80* марки Зл999,9.

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6835-2002. - Примечание изготовителя базы данных.

Медь по ГОСТ 859-78* марки M1.

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 4%-ый раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Проба должна быть в виде стружки, тонкой ленты или проволоки. От каждой анализируемой пробы берут по две навески для определения золота и серебра массой по 0,25 г (при массовой доле золота свыше 60,0%) и по 0,5 г (при массовой доле золота до 60,0%).

На каждые две пробы анализируемого сплава берут две контрольные пробы (чеки), одну пробу - для введения поправки при определении золота, другую - для введения поправки при определении серебра. Чек составляют из компонентов, содержащихся в анализируемом сплаве, соответственно их процентному содержанию.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Подготовка к купелированию

Для взятия навесок чека и анализируемого сплава готовят свинцовые пакетики массой 3,0 г (для золото-серебряных сплавов). Количество свинцовой фольги (для золото-серебряно-медных и золото-медных сплавов) берут в зависимости от массовой доли меди в анализируемом сплаве (см. таблицу).

Затем рассчитывают необходимое количество серебра для присадки к навескам, взятым для определения содержания золота. Для того чтобы в дальнейшем ходе анализа отделить серебро от золота, необходимо, чтобы серебра в навеске было в 2,2 раза больше, чем золота. Соотношение навесок серебра к золоту 2,2:1.

Навески свинца и серебра взвешивают на аналитических весах с точностью до второго знака.

Приготовив пакетики из свинца и навески серебра для присадки, берут навески анализируемого сплава и составные навески для чека. К навескам анализируемого сплава и чека, взятым для определения содержания золота, добавляют присадку серебра.

Навески ссыпают в свинцовые пакетики, аккуратно свертывают, обжимают плоскогубцами и помещают на медную доску с ячейками так, чтобы чек был в середине между навесками анализируемого сплава.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Купелирование

Пакетики с подготовленными навесками помещают в разогретые капели при температуре муфеля 950-1000 °С. Купелирование ведут таким образом, чтобы в течение всего процесса поддерживалась указанная температура, особенно к концу купелирования, когда резко падает соотношение свинца и благородных металлов. В конце процесса можно наблюдать явление "цветения" королька, после чего королек тускнеет, а затем становится светлым. Через 1-2 мин капели вынимают из муфеля, снимают корольки с капелей плоскогубцами, помещают их на медную доску в соответствующие пробам ячейки, обжимают плоскогубцами, чтобы выкрошить частицы капели с нижней поверхности, и очищают щеткой.

Золото-серебряные корольки, полученные без присадки серебра, взвешивают на пробирных весах.

Корольки золота, полученные с присадкой серебра, отжигают для эластичности при 700-800 °С в течение 1-2 мин и прокатывают на полированных валках в длинную ленту (корточку) толщиной 0,1-0,15 мм. Затем корточку отжигают при 700-800 °С в течение 1-2 мин, свертывают с обоих концов в виде восьмерки и разваривают в азотной кислоте для удаления серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Разваривание корточек

Разваривание корточек производят в платиновой корзинке, состоящей из 30 отделений. В каждое отделение вставлен платиновый тигелек (наперсток) с прорезанными в дне щелями.

Корточки помещают в наперсток в определенном порядке, затем погружают корзину в фарфоровую чашку, заливают кипящей, разбавленной 1:1 азотной кислотой и разваривают корточки на горячей бане в течение 20 мин. Затем корзинку за ручку вынимают из раствора и выливают раствор в серебряный слив. Корзинку вновь помещают в фарфоровую чашку, заливают разбавленной 2:1 кипящей азотной кислотой и разваривают корточки в течение 20 мин. После чего корзинку вновь вынимают и раствор сливают в слив. Затем корзинку погружают на 2-3 мин в 4%-ный раствор аммиака, промывают 2-3 раза водой, просушивают на бане, прокаливают в муфеле при 600-800 °С до тех пор, пока корточки не примут желтый цвет, и охлаждают. Охлажденные корточки взвешивают на пробирных весах и вычисляют процентное содержание компонентов анализируемого сплава.

Разваривание корточек допускается проводить в термостойких и кварцевых стаканах вместимостью 100 см, оперируя при этом обычными аналитическими приемами.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1. Массовую долю золота в процентах вычисляют по формуле

,

где - средняя масса золота, мг;

- поправка, полученная при купелировании чека, мг;

- навеска в мг.

5.2. Массовую долю серебра в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса золото-серебряного королька, мг;

- поправка, полученная при купелировании чека, мг;

- навеска в мг;

- массовая доля золота, %.

Примечание. Если поправка, полученная при купелировании чека, имеет отрицательное значение, то ее прибавляют к массе золота или массе золото-серебряного королька.

Пример расчета для сплава ЗлСрМ 583-80.

Навеска 0,5 г.

Чек золота 0,29150 г, получено 0,29124 г, поправка - 0,00026 г.

Чек золото+серебро - 0,33150 г, получено 0,33190 г, поправка  равна +0,00040 г.

Подставив эти значения в формулы, получим:

Массовая доля золота