ГОСТ 16412.9-91 Порошок железный. Метод фотоэлектрического спектрального анализа кремния, марганца и фосфора

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 9849.

4.2. Отобранную пробу тщательно перемешивают, отбирая меркой часть железного порошка массой 5-6 г.

4.3. Брикеты прессуют в стальной пресс-форме с добавлением связки (порошок меди или графитовый порошок) без нее на прессе в течение 20 с с давлением, обеспечивающим достаточную прочность. Диаметр таблетки и ее высота должны соответствовать конструктивным параметрам фотоэлектрической установки.

4.4. Брикеты стандартных образцов предприятия (СОП) хранят в закрытых стеклянных банках.

4.5. Брикеты стандартных и анализируемых образцов перед анализом затачивают на шлифовальном станке.

4.6. Подготовку установки к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

4.7. При фотоэлектрической регистрации спектра установление градуировочных характеристик осуществляют с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315.

4.8. При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО (пробы) проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной рабочей поверхности) измерений; при большом числе СО (проб) допускается выполнять по одной паре параллельных измерений. Порядок пар параллельных измерений рандомизируют. Вычисляют среднее арифметическое аналитического сигнала из всех 20 измерений для каждого СО (пробы). Для каждого анализируемого элемента устанавливают градуировочную характеристику как зависимость средних значений аналитических сигналов элемента от значений его массовой доли в стандартных образцах (пробах) методом наименьших квадратов или графическим методом. Градуировочные характеристики выражают в виде графиков, таблиц, уравнений.

При использовании фотоэлектрической установки, управляемой компьютером, градуировку проводят в порядке, предусмотренном программой.

Допускается использовать градуировочные характеристики с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.

4.9. Повторную градуировку выполняют в соответствии с п.4.8, при этом допускается сокращение числа измерений.

4.10. При оперативной градуировке (метод трех эталонов) выполняют два параллельных измерения каждого СО. Допускается увеличение числа параллельных измерений до четырех.