ГОСТ 16412.7-91 Порошок железный. Методы определения углерода

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески железного порошка в токе кислорода при температуре 1250-1300 °С с последующим поглощением образующегося углекислого газа раствором гидроксида калия (натрия).

Содержание углерода определяют по разности первоначального объема и объема газов, полученного после поглощения углекислого газа раствором гидроксида калия (натрия).

2.2. Определение углерода (свыше 0,05%) с применением эвдиометра со шкалой до 1,5% углерода

2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона с кислородом, снабженного редукционным вентилем и манометром для пуска и регулирования тока кислорода 2; поглотительной склянки 3, содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой долей 2% в растворе гидроксида калия с массовой долей 20%; U-образной трубки 4, содержащей в первой половине (по ходу кислорода) натронную известь, а во второй - хлористый кальций; крана для регулирования тока очищенного кислорода 5; огнеупорной муллито-кремнеземистой трубки 6 внутренним диаметром, определяемым диаметром применяемого затвора и размерами лодочки. Концы трубки, выступающие из печи, должны быть не короче 250 мм. Трубка перед употреблением должна быть прокалена по всей длине при температуре 1250-1300 °С в токе кислорода; горизонтальной трубчатой печи 7 с карбидо-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до 1250-1300 °С; терморегулятора 8, с помощью которого поддерживают постоянную температуру печи; регулятора напряжений 9 (допускается применять другие типы трубчатых печей, обеспечивающих необходимую температуру); двухходового крана 10; пылеуловителя 11; фильтропоглотителя 12, заполненного диоксидом марганца или гранулами гидроперита - для очистки продуктов сгорания от диоксида серы; газоанализатора ГОУ-1, включающего змеевиковый холодильник 13 для охлаждения поступающей из печи газовой смеси (СО+О); двухходового крана 14, соединяющего эвдиометр с холодильником, поглотительным сосудом и атмосферой; одноходового крана 15, соединяющего эвдиометр с атмосферой; эвдиометра 16, представляющего узкий цилиндрический сосуд с расширением в верхней части. Эвдиометр имеет двойные стенки, пространство между которыми заполняется водой для поддержания постоянной температуры. В верхней части эвдиометра укреплен термометр 17 для измерения температуры газа; узкая часть эвдиометра имеет шкалу для измерения объема газов, соответствующего процентному содержанию углерода в пробе. Деления шкалы соответствуют процентному содержанию углерода исследуемого образца. Эвдиометры градуированы для измерения объема газа при температуре 16 или 20 °С и атмосферном давлении 0,101 МПа (760 мм рт.ст). Для других условий вводят поправку на температуру и атмосферное давление по таблицам приложений 1 и 2 к ГОСТ 22536.1. Сосуд для поглощения углекислого газа 18, наполненный раствором гидроксида калия (натрия) с массовой долей 40% и снабженный затворными клапанами-поплавками, которые закрывают поглотитель при его наполнении раствором щелочи, исключая возможность попадания раствора щелочи из поглотителя в эвдиометр. Поглотительный сосуд соединен с цилиндрическим сосудам, в который при наполнении поглотительного сосуда газовой смесью перекачивается раствор гидроксида калия (натрия); уравнительная склянка 19 для переведения газовой смеси из эвдиометра в поглотительный сосуд, заполненный затворной жидкостью.