ГОСТ 16412.7-91 Порошок железный. Методы определения углерода

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески железного порошка в токе кислорода при температуре 1250-1300 °С с последующим поглощением образующегося углекислого газа раствором гидроксида калия (натрия).

Содержание углерода определяют по разности первоначального объема и объема газов, полученного после поглощения углекислого газа раствором гидроксида калия (натрия).

2.2. Определение углерода (свыше 0,05%) с применением эвдиометра со шкалой до 1,5% углерода

2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона с кислородом, снабженного редукционным вентилем и манометром для пуска и регулирования тока кислорода 2; поглотительной склянки 3, содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой долей 2% в растворе гидроксида калия с массовой долей 20%; U-образной трубки 4, содержащей в первой половине (по ходу кислорода) натронную известь, а во второй - хлористый кальций; крана для регулирования тока очищенного кислорода 5; огнеупорной муллито-кремнеземистой трубки 6 внутренним диаметром, определяемым диаметром применяемого затвора и размерами лодочки. Концы трубки, выступающие из печи, должны быть не короче 250 мм. Трубка перед употреблением должна быть прокалена по всей длине при температуре 1250-1300 °С в токе кислорода; горизонтальной трубчатой печи 7 с карбидо-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до 1250-1300 °С; терморегулятора 8, с помощью которого поддерживают постоянную температуру печи; регулятора напряжений 9 (допускается применять другие типы трубчатых печей, обеспечивающих необходимую температуру); двухходового крана 10; пылеуловителя 11; фильтропоглотителя 12, заполненного диоксидом марганца или гранулами гидроперита - для очистки продуктов сгорания от диоксида серы; газоанализатора ГОУ-1, включающего змеевиковый холодильник 13 для охлаждения поступающей из печи газовой смеси (СО+О); двухходового крана 14, соединяющего эвдиометр с холодильником, поглотительным сосудом и атмосферой; одноходового крана 15, соединяющего эвдиометр с атмосферой; эвдиометра 16, представляющего узкий цилиндрический сосуд с расширением в верхней части. Эвдиометр имеет двойные стенки, пространство между которыми заполняется водой для поддержания постоянной температуры. В верхней части эвдиометра укреплен термометр 17 для измерения температуры газа; узкая часть эвдиометра имеет шкалу для измерения объема газов, соответствующего процентному содержанию углерода в пробе. Деления шкалы соответствуют процентному содержанию углерода исследуемого образца. Эвдиометры градуированы для измерения объема газа при температуре 16 или 20 °С и атмосферном давлении 0,101 МПа (760 мм рт.ст). Для других условий вводят поправку на температуру и атмосферное давление по таблицам приложений 1 и 2 к ГОСТ 22536.1. Сосуд для поглощения углекислого газа 18, наполненный раствором гидроксида калия (натрия) с массовой долей 40% и снабженный затворными клапанами-поплавками, которые закрывают поглотитель при его наполнении раствором щелочи, исключая возможность попадания раствора щелочи из поглотителя в эвдиометр. Поглотительный сосуд соединен с цилиндрическим сосудам, в который при наполнении поглотительного сосуда газовой смесью перекачивается раствор гидроксида калия (натрия); уравнительная склянка 19 для переведения газовой смеси из эвдиометра в поглотительный сосуд, заполненный затворной жидкостью.

Барометр.

Муфельная печь типа СНОЛ по нормативно-технической документации или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900 °С.

Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготавливают из жароупорной низкоуглеродистой проволоки диаметром 3-5 мм и длиной 500-600 мм.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, прокаленные при температуре не ниже 900 °С в течение 6 ч или при рабочей температуре в токе кислорода в течение 2-3 мин.

Лодочки хранят в эксикаторе, шлиф крышки которого не следует покрывать смазывающим веществом.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Газоанализатор ГОУ-1.

Известь натронная.

Кальций хлористый.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 4% в растворе гидроксида калия с массовой долей 40%.

Метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензол сульфокислый натрий), водный раствор с массовой долей 0,1%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 40%.

Затворная жидкость: раствор серной кислоты с массовой долей 2% или раствор хлористого натрия с массовой долей 25%, подкисленный 2-3 каплями серной кислоты. Оба раствора содержат по 2-3 капли раствора метилового оранжевого.

2.2.2. Подготовка к анализу

Перед началом работы установку приводят в рабочее состояние. Концы фарфоровой трубки закрывают резиновыми пробками со вставленными в них стеклянными трубками или затвором. Фарфоровую трубку, все соединения и краны установки проверяют на герметичность. Для этого один конец фарфоровой трубки соединяют резиновым шлангом через поглотительные банки для очистки кислорода с баллоном, содержащим кислород, а второй конец с аппаратом ГОУ-1.

Поглотительный сосуд наполняют раствором гидроксида калия (натрия), а в уравнительную склянку наливают 450 см затворной жидкости. После наполнения уравнительной склянки свежей жидкостью необходимо произвести несколько предварительных сжиганий навески стали для насыщения жидкости углекислым газом до получения стабильных результатов определения углерода в стандартном образце. Затем двухходовой кран 14 ставят в положение, разъединяющее бюретку, поглотительный сосуд и холодильник между собой. Открыв кран 15, соединяющий эвдиометр с атмосферой, поднимают уравнительную склянку, при этом эвдиометр наполняется жидкостью. После заполнения эвдиометра жидкостью кран 15 закрывают, кран 14 ставят в положение, при котором эвдиометр соединяется с поглотительным сосудом.

Спустив уравнительную склянку, дают жидкости стечь из эвдиометра. При этом уровень раствора щелочи в поглотительном сосуде повышается, поднимая поплавок.

Как только поплавок закроет выход из поглотительного сосуда, кран 14 и одноходовой кран 15 ставят в положение, при котором эвдиометр соединяется с атмосферой. Поднимая уравнительную склянку, наполняют эвдиометр жидкостью до верхнего предела. После заполнения эвдиометра жидкостью кран 15, соединяющий ее с атмосферой, закрывают, а уравнительную склянку опускают. Если аппарат герметичен, то поглотительный сосуд остается заполненным щелочью, а уровень жидкости в эвдиометре остается без изменений. Если же жидкость в эвдиометре опускается, то аппарат негерметичен. Его следует разобрать, проверить краны, смазать их вазелином и снова проверить на герметичность.