ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески железного порошка в потоке кислорода при температуре 1300-1350 °С. Образующийся при этом сернистый газ вытесняется потоком кислорода в абсорбционный сосуд и поглощается в нем водой, в результате чего образуется сернистая кислота, которую оттитровывают смесью йодноватокислого и йодистого калия в присутствии индикатора крахмала.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Установка для определения серы, приведенная на чертеже, состоит из баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем и манометром для пуска и регулирования потока кислорода 2; поглотительной склянки 3, содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой долей 40%, для очистки кислорода, поступающего в печь; U-образной трубки 4, содержащей в первой половине (по ходу кислорода) натронную известь, а во второй - хлористый кальций; крана для регулирования тока очищенного кислорода 5; огнеупорной муллитокремнеземистой трубки 6 внутренним диаметром, определяемым диаметром применяемого затвора и размерами лодочки. Концы трубки, выступающие из печи, должны быть не короче 250 мм. Трубка перед употреблением должна быть прокалена по всей длине при температуре 1300-1350 °С в потоке кислорода; горизонтальной трубчатой печи 7 с карбидокремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до 1300-1350 °С; терморегулятора 8, с помощью которого поддерживают постоянную температуру печи; регулятора напряжений 9 (допускается применять другие типы трубчатых печей, обеспечивающих необходимую температуру); пылеуловителя 10; двухходового крана 11, поглотителя 12, состоящего из двух стеклянных сосудов внутренним диаметром 30-35 мм и высотой 150 мм, соединенных стеклянными перемычками, в нижней части которого имеется кран для слива жидкости по окончании анализа. В левый сосуд поглотителя входит Г-образная трубка, через которую проходит поток кислорода и сернистого газа, оканчивающаяся барбатером для распыления газов с целью лучшего поглощения сернистого газа водой. В левом сосуде происходит поглощение двуокиси серы и титрование полученного раствора сернистой кислоты, в правом во время титрования находится раствор для сравнения окраски; бюретки 13 вместимостью 25 см.

Муфельную печь типа СНОЛ по нормативно-технической документации или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900 °С.