ГОСТ 16412.3-91 Порошок железный. Методы определения кремния

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученного диоксида кремния.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий роданистый по ГОСТ 4139.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску железного порошка массой 2 г (при массовой доле кремния от 0,20 до 0,50%) и 1 г (при массовой доле кремния свыше 0,50%) помещают в стакан вместимостью 250 см и проводят растворение навески и выделение кремниевой кислоты по одному из описанных ниже методов.

2.3.2. Солянокислотный метод

В стакан с навеской приливают 50 см соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании в течение 7-10 мин. Добавляют 5 см азотной кислоты и продолжают нагревание до растворения пробы. Затем к раствору приливают 20-30 см горячей воды и фильтруют нерастворившийся в кислотах остаток на фильтр средней плотности "белая лента". Осадок промывают 3-4 раза горячей соляной кислотой (1:50), помещают его в платиновый тигель, высушивают и озоляют.

Тигель охлаждают, добавляют 1 г углекислого натрия, накрывают крышкой и сплавляют при температуре не ниже 1000 °С.

Тигель с крышкой помещают в стакан вместимостью 200 см, прибавляют 20 см соляной кислоты (1:2) и нагревают до полного растворения плава. Тигель с крышкой извлекают из стакана, ополаскивают водой и присоединяют раствор к основному фильтрату.

Раствор осторожно выпаривают досуха, прокаливая остаток при температуре 130-140 °С.