ГОСТ 16412.2-91 Порошок железный. Методы определения фосфора

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина или аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия до образования комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Фильтры бумажные по нормативно-технической документации.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2, 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:2.

Кислота хлорная.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%.

Калий антимонилтартрат по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 0,3%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 1:100.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275, раствор с массовой долей 10%.

Сульфит натрия, раствор с массовой долей 10%.

Бумага индикаторная "конго".

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или гидролизный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой долей 5%; 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см воды при 40 °С, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают; хранят в полиэтиленовой посуде.

Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г реактива помещают в стакан вместимостью 1 дм и растворяют в 400 см воды при нагревании до 70-80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", охлаждают до комнатной температуры, приливают к нему при помешивании 300 см этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр средней плотности "белая лента", помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см воды при нагревании, прибавляют 21 см серной кислоты, охлаждают, доливают водой до 250 см и перемешивают; готовят перед применением.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20%.

Магний хлористый по ГОСТ 4209.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 5%.

Магнезиальная смесь; 50 г хлористого магния и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см воды, прибавляют раствор аммиака до ощутимого запаха, оставляют раствор на 12 ч, затем отфильтровывают образовавшийся осадок на плотный фильтр "синяя лента". К фильтрату прибавляют соляную кислоту до кислой реакции по индикаторной бумаге Конго.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, перекристаллизованного и высушенного до постоянной массы при 100-105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 100 см воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г фосфора.