ГОСТ 16412.2-91

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ

Методы определения фосфора

Iron powder. Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Клименко, канд. техн. наук; А.Е.Кущевский, канд. хим. наук; В.А.Дубок, канд. хим. наук (руководитель темы); В.И.Корнилова, канд. хим. наук; В.В.Гарбуз, канд. хим. наук; Л.Д.Бернацкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.05.91 N 692

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16412.2-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,005 до 0,05%) и титриметрический (при массовой доле от 0,02 до 0,05%) методы определения фосфора в железном порошке.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина или аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия до образования комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Фильтры бумажные по нормативно-технической документации.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2, 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:2.

Кислота хлорная.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%.

Калий антимонилтартрат по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 0,3%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 1:100.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275, раствор с массовой долей 10%.

Сульфит натрия, раствор с массовой долей 10%.

Бумага индикаторная "конго".

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или гидролизный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой долей 5%; 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см воды при 40 °С, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают; хранят в полиэтиленовой посуде.

Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г реактива помещают в стакан вместимостью 1 дм и растворяют в 400 см воды при нагревании до 70-80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", охлаждают до комнатной температуры, приливают к нему при помешивании 300 см этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр средней плотности "белая лента", помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см воды при нагревании, прибавляют 21 см серной кислоты, охлаждают, доливают водой до 250 см и перемешивают; готовят перед применением.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20%.

Магний хлористый по ГОСТ 4209.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 5%.

Магнезиальная смесь; 50 г хлористого магния и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см воды, прибавляют раствор аммиака до ощутимого запаха, оставляют раствор на 12 ч, затем отфильтровывают образовавшийся осадок на плотный фильтр "синяя лента". К фильтрату прибавляют соляную кислоту до кислой реакции по индикаторной бумаге Конго.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, перекристаллизованного и высушенного до постоянной массы при 100-105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 100 см воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б: 10 м раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.

При необходимости устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора фосфора: 50 см раствора А наливают в стакан вместимостью 250 см, приливают 5 см соляной кислоты и 20 см магнезиальной смеси. Прибавляют раствор аммиака до появления запаха, охлаждают до температуры не выше 20 °С, энергично перемешивают раствор стеклянной палочкой, добавляют еще 10 см аммиака и оставляют на 12 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр "синяя лента" с добавлением беззольной бумажной массы и промывают его 10-12 раз холодным раствором аммиака (1:100). Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1100±50) °С.

Массовую концентрацию раствора фосфорнокислого калия (), в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком пирофосфорнокислого магния, г;

- масса тигля без осадка, г;

- масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

- масса тигля без осадка контрольного опыта, г;

0,2787 - коэффициент пересчета пирофосфорнокислого магния на фосфор;

- объем раствора однозамещенного фосфорнокислого калия, взятый для анализа, см.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску железного порошка массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 20 см азотной кислоты, 10 см соляной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до состояния влажных солей, добавляют 10 см азотной кислоты (1:2) и снова выпаривают до состояния влажных солей. Соли растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:2), добавляют 30 см воды и кипятят до удаления окислов азота. Отфильтровывают выделившуюся кремниевую кислоту через фильтр средней плотности "белая лента", содержащей небольшое количество бумажной массы. Осадок промывают 7-8 раз небольшими порциями азотной кислоты (1:100). Фильтр с осадком кремниевой кислоты отбрасывают. В растворе окисляют фосфор, добавляя по каплям при нагревании 1-2 см марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка диоксида марганца и кипятят 2-3 мин. Приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до полного растворения осадка и просветления раствора и кипятят до удаления окислов азота. Раствор упаривают до 60-70 см, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

При массовой доле фосфора менее 0,01% удаляют мышьяк в виде бромида. Для этого раствор после окисления фосфора выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток растворяют в 10 см соляной кислоты, прибавляют 10 см раствора бромистого аммония и выпаривают раствор досуха. Обработку соляной кислотой проводят трижды. К сухому остатку приливают 15 см соляной кислоты и нагревают до растворения солей, прибавляют 20-40 см воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доливают водой до метки и пере