3.1. Сущность метода
Метод основан на возбуждении и регистрации спектра элементов основы и примесей в дуге постоянного тока. Количественную оценку содержания примесей проводят методом сравнения интенсивностей спектров проб и образцов сравнения.
Прямой спектральный метод обеспечивает определение примесей в металлическом висмуте в процентах в следующих концентрациях:
серебро | от 3·10 до 3·10; |
медь | " 3·10 " 1·10; |
кадмий | " 1·10 " 1·10; |
теллур | " 3·10 " 3·10; |
свинец | " 3·10 " 2·10; |
цинк | " 1·10 " 1·10; |
сурьма | " 3·10 " 1·10; |
железо | " 3·10 " 3·10; |
кобальт | " 1·10 " 1·10; |
марганец | " 1·10 " 3·10. |
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения (можно использовать кварцевый спектрограф средней дисперсии любого другого типа).
Ослабители трех- и девятиступенчатые.
Генератор дуги типа ДГ-2.
Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и рассчитанный на нагрузку не менее 30 А.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.
Весы аналитические.
Электроды угольные из спектральных углей марки С-2 - нижний с кратером глубиной 6 мм и диаметром 4,5 мм.
Ступки и пестики стальные и агатовые.
Фотопластинки спектрографические типов II и УФШ.
Станок для заточки угольных электродов.
Боксы, кюветы, стеклянные колпачки для хранения электродов.
Формалин по ГОСТ 1625.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Фенол по ТУ 6-09-5303 или клей медицинский БФ-6, разбавленный этиловым спиртом 1:5.
Бакелитовый клей; готовят следующим образом: 25 г фенола и 25 г формалина помещают во взвешенную фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане, затем добавляют 5-7 см аммиака и ставят на водяную кипящую баню (аммиак готовят насыщением тридистиллята воды). Клей варят 5-6 ч, помешивая палочкой до тех пор, пока он не станет желто-янтарный, прозрачный. Вытянутая кварцевой палочкой нить клея должна быть тонкой и хрупкой, клей не должен пахнуть. Когда клей готов, его взвешивают и сразу добавляют спирт для получения 5%-ного раствора.
Бакелитовый клей хранят в стеклянной баночке с притертой пробкой.
Весы торзионные типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.
Образцы сравнения, приготовленные по приложению.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).