ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)
2. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА ВИСМУТА МАРОК Ви2 и Ви1
2.1. Сущность метода
Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы.
Оценку концентрации элементов производят путем сравнения почернений и интенсивностей спектральных линий в пробах и градуировочных образцах.
Метод обеспечивает определение примесей в процентах в концентрациях:
серебра | от 5·10 | ||
свинца | " 8·10 | ||
меди | " 1·10 | ||
железа | " 5·10 | ||
сурьмы | " 5·10 | ||
цинка | " 5·10 | ||
мышьяка теллура | " 1·10 " 1·10 |
| с химическим концентрированием |
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения (можно использовать кварцевый спектрограф средней дисперсии любого другого типа).
Ослабители трех- и девятиступенчатые.
Генератор искровой типа ИГ-2 или ИГ-3.
Генератор дуги типа ДГ-2.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.
Тигли фарфоровые N 5 и 6.
Чашки фарфоровые N 2.
Тигли железные вместимостью 150-200 см.
Печь муфельная или тигельная с регулятором температуры до 600 °С.
Изложница для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50-100 мм.
Весы аналитические.
Напильники для заточки электродов.
Станок для заточки электродов.
Фотопластинки спектрографические типа II диапозитивные.
Электроды угольные из спектральных углей марки С-2; нижний с кратером глубиной 3 мм, диаметром 4 мм и толщиной стенок 0,5-0,7 мм, верхний - затачивается на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2,0 мм.
Прибор кварцевый для перегонки воды и кислот с кварцевым холодильником и приемником.
Кислота азотная ОС.Ч.21-4 или ОС.Ч.21-5 по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1, 1:2.
Соль динатриевая этилендиамин тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, 10%-ный раствор.
Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711, раствор 0,05 моль/дм.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, 5%-ный раствор.